重金属检查与炽灼残渣.docVIP

重金属检查和炽灼残渣 1 简述本法（中国药典2005年版二部附录Ⅷ N）中的“炽灼残渣”系指将药品（多为有机化合物）经加热灼烧至完全灰化，再加硫酸0.5～1.0ml并炽灼（700～800℃）至恒重后遗留 的金属氧化物或其硫酸盐。2 仪器与用具2.1 高温炉。2.2 坩埚 瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。2.3坩埚钳 普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。2.4 通风柜。2.5 分析天平 感量0.1mg。3 试药与试液硫酸 分析纯。4 操作方法4.1空坩埚恒重 取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60分钟，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干 燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。4.2 称取供试品 取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。4.3 炭化 将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不在冒烟，放冷至室温（以上操作应在通 风柜内进行）。4.4 灰化 除另有规定外，滴加硫酸0.5～1ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸汽除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行）。将坩埚置高温炉内