离子色谱法测定电镀液中邻甲酰基苯磺酸含量（样品酸化处理）.PDFVIP

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2017-08-15 发布于上海
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离子色谱法测定电镀液中邻甲酰基苯磺酸含量（样品酸化处理）.PDF

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AB-CN(CC)-00032-04-850-012014 离子色谱法测定电镀液中邻甲酰基苯磺酸含量离子色谱应用报告AB-CN(CC)-00032-04-850-012014 离子色谱法测定电镀液中邻甲酰基苯磺酸含量（样品酸化处理）应用领域实际样品处理：化工电镀取样品1 mL 到100 mL 稀释100 倍，同时在容量瓶中加入2ml 浓盐酸（2% ），摇匀，放置1 小时，样品稀释100 倍后经钠柱和 0.22 微米水系滤膜过滤，采用 863 Compact 关键词 Autosampler 进样。由于样品中含有较多过渡金属离子，需 850；863；邻甲酰基苯磺酸；Metrosep A Supp 5-150/4.0 要过钠柱进行处理，减少对色谱柱的损伤。（钠柱采用10ml 超纯水活化）摘要分析由于电镀液中的邻甲酰基苯磺酸的检测在常规检测时需要稀释后放置一段时间才能得到准确的检测结果，针对该现使用MagIC Net 2.4 软件，以峰面积计算。象对比了不同的前处理方法，证明对样品进行酸化处理能够参数有效的改善结果，能够在较短时间内进行快速测定。 Flow rate 0.7mL/min 实验采用 850 型离子色谱， Metrosep A Supp5- 150/4.0 色谱柱，淋洗液为 16mmol/L Na2CO3 +5%乙腈，定 Polarity + 量环10μL，流速0.7 ml/min，柱温：室温，经863 Compact Temp. coefficient 2.3 %/°C Autosampler 进样。 Column temp. 室温仪器 Injection volume 10 μL 850 Pro.IC Anion MSM-HC-MCS LPG 2.850.2230 结果 Metrosep A Supp 5-150/4.0 6.1006.520 放置时间加标测得值回收率样品样品 [h] [mg/L] % 样品为镀镍工艺镀液，其中金属成分为镍、钴，含有阴离子表面活性剂，pH3 左右。原液 0 （稀释100 倍） 4814.744 96.14105 加标 1.0 （稀释100 倍） 4993.450 99.70946 试剂 5008ppm 1.5 （稀释50 倍） 4891.850 97.68071 • Na CO , 基准试剂，北京化工厂