硫脲-抗坏血酸体系对原子荧光法测定.pdfVIP

2013年第02期 科技强向导 ◇科技论坛◇ 硫脲 一抗坏血酸体系 对原子荧光法测定水中砷影响探讨 黄 霖 周 舟 (江苏省水文水资源勘测局南通分局 江苏 南通 226006) 摘【 要】通过实验就硫脲一抗坏血酸还原体系对原子荧光法测定水中砷影响进行探讨，结果表明，硫脲一抗坏血酸混合溶液添加方式及样 品中砷形态构成差异对于还原时间的要求不尽相同，为提高测定结果的精密度与准确度，标准曲线、标准样品、实际样品三者间的配置操作应 保持一致并确保 60rain以上的还原时间为宜。 关【键词】硫脲一抗坏血酸；原子荧光法；砷；价态转化 砷是一种有毒有害元素．自然界的砷包括无机砷 (三价砷和五价 1．5-4仪器条件 砷)以及有机砷等不同形态 ，《地表水环境质量标准)GB3838—2002以 为保证实验数据可比性，各测定批次仪器条件均保持一致，见表 1。 总砷含量作为水质评价指标 在砷的各种测定方法中．原子荧光法因 表 1仪器测试工作条件 具备操作便捷、灵敏度高、背景干扰少、线性范围宽等优点而受到广泛 条件参数 控制值 条件参数 控制值 应用。目前水利行业测定水中砷依据 原《子荧光光度法)SL327．1—2005 负高压 250V 原子化器高度 8ram 进行 ．待测样品利用硫脲一抗坏血酸体系将各种形态的砷还原为三价 砷后 ．与硼氢化钾反应生成气态氢化砷．其原子化后的荧光强度与水 灯 电流 50mA 注入量 05mL 中砷含量成正比 还原时间的保证是原子荧光法测定水中砷重要的质 载气流量 3oomI／min 读数时间 12sec 量控制环节，实际工作中发现，标准曲线、标准样品及实际样品因组成 屏蔽气流量 8~mUmin 积分时间 lsee 差异 、硫脲一抗坏血酸混合溶液添加次序差异导致还原时间要求不尽 相同。 2．结果与讨论 1．材料与方法 2．1对标准曲线测定的影响 1．1仪器设备 2．1．1荧光强度 AFS一830型原子荧光光谱仪(北京吉天仪器有限公司)．配备As一 不同还原时间段标准曲线各浓度点荧光值逐渐增强(表2)．表明 20自动进样器，As一2砷空心阴极灯 (北京有色金属研究院)。 本次实验所用水利部砷标准溶液并非单一的三价砷组分．而是二价 、 1．2分析试剂 五价等各种形态砷的混合溶液．硫脲一抗坏血酸体系添加与否对水中 优先采用优级纯试剂，现用现配，包括：5％盐酸溶液、50％盐酸溶 砷测定结果影响显著 0～15min时间段荧光值增幅较大．45—90min时 液、5％硫脲一5％抗坏血酸混合溶液、2％硼氢化钾溶液。 间段荧光值逐步趋于平缓．表明适当增加还原时间有助于提高测定结