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? 1.醇酸树脂合成工艺
答案:脂肪酸法(1常规法,2高聚物法)
??? 1·1 常规法(短油度醇酸树脂)将脂肪酸、多元醇、多元酸、助剂、回流用二甲苯投入反应釜,通CO2,升温至回流,以10℃/h的升温速度从160℃升到180℃,再以20℃/h
将多元醇、多元酸、助剂、回流二甲苯及一部分脂肪酸投入反应釜中,通CO2,升温至回流,以10℃/h的升温速度由160℃升至180℃,再以20℃/h的速度升温至220℃
答案:2.1.化学分析法
(1)盐酸—丙酮法?? 每100克样品中环氧乙烷基中氧的含量称为环氧值
?? ? 试剂和溶液:0.2mol/l盐酸—丙酮溶液:浓盐酸1.6ml与精制的丙酮100ml混合配制。0.1%甲酚红溶液: 精确称取甲酚红100毫克(准确至0.0002克),加0.1N氢氧化钠26毫升,溶解后加蒸馏水稀释至100毫升。 0.1%百里香酚蓝溶液:精确称取百里香酚蓝100毫克(准确至0.0002克),加0.01N氢氧化钠22毫升,溶解后加蒸馏水稀释至100毫升。 取0.1%甲酚红溶液10毫升,加0.1%百里香酚蓝溶液30毫升,混合均匀。以0.01N氢氧化钠及0.01N盐酸溶液调至中性(混合指示剂约在pH值9.8时变色)。 ???? 测定步骤 精确称取试样约0.5~1克(准确至0.0002克),置于250毫升具塞磨口三角锥形瓶中,精确加入盐酸-丙酮溶液20毫升,密塞,摇匀后放置暗处,静止30分钟,加入混合指示液5滴,用0.15N氢氧化钠标准溶液滴定至紫蓝色,同时作空白试验。 (2)溴化季铵盐直接滴定??? 称取0.5-1.0g的环氧树脂试样,溶于10ml氯仿溶剂中,再加入10ml四乙基溴化铵试剂及4滴0.1%的结晶紫指示剂,用0.1mol/l高氯酸-冰醋酸标准溶液滴定至绿色。?
??? 2.2? 光谱分析法(红外光谱吸收法)?3. 酸值
??? 3·1 试剂95%乙醇:分析纯;甲苯:分析纯;柠檬烯:化学纯;氢氧化钾-乙醇标准溶液:c(KOH)=0·05 mol/L; 1%酚酞指示剂;长油度醇酸树脂358、中油度醇酸树脂1350、短油度醇酸树脂?? 3·2 溶剂的配制中性甲苯-乙醇溶液:将甲苯与95%乙醇按7∶3混合,以酚酞为指示剂(每100 mL加2滴),然后用0·05 mol/L氢氧化钾-乙醇标准溶液滴定至微红色30 s不褪为止。柠檬烯-乙醇溶液:将柠檬烯与乙醇按一定的比例混合,以上述同样方法配制。??? 3·3 酸值的测定方法:称取醇酸树脂样品1·0 g于250 mL锥形瓶中,加中性甲苯-乙醇溶液50~100 mL溶解加酚酞指示剂,然后用氢氧化钾-乙醇标准溶液滴定至微红色30 s不褪色为止,按式(1)计算酸值X1(mg/g):X1=56·11×V×c×m式(1)式中:V—滴定时消耗氢氧化钾-乙醇标准溶液的体积,mL;c—氢氧化钾-乙醇标准溶液的浓度,mol/L;m—样品的质量, g。本实验方法:称取醇酸树脂样品1·0 g于250 mL锥形瓶中,加柠檬烯-乙醇溶50~100 mL溶解,其余步骤与上述标准相同。? 4。氨值的测定
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