资生堂阳离子与C18混合填料柱优势.docVIP

三聚氰胺检测方法 资生堂阳离子和C18混合填料柱的优势 三聚氰胺目前最权威的检测方法之一 三聚氰胺（melamine）简称三胺，学名三氨三嗪，作为一种重要的化工原料，主要用于生产塑料、胶水和阻燃剂。由于其极性很强，传统上通过离子对试剂的方法或高极性的色谱柱进行分析，而现有的方法面对这样一种情况：色谱柱类型? ? ? ? 具体方法? ? ? ? 说明C18/ C8? ? ? ? 添加离子对试剂（己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠等）? 1．稳定性和重现性差，柱平衡时间长。2．对奶粉中的强极性化合物如水溶性维生素、有机酸等均具有选择性保留，致使多家乳品检测单位检测样品分析呈“假阳性”。3．由于离子对试剂的添加，不适合LC—MS检测。C8/ C18? ? ? ? 高水相下进行洗脱? ? ? ? 1．样品保留时间很短，4.6*250mm的柱子仅仅在3min左右。2．由于保留时间短受基质干扰重大，分析误差大，在MS检测酸性和碱性化合物时不能实现良好分离，呈“假阴性”。3．流动相中有机相含量少，降低了MS的感度。? ?针对上述内容，资生堂联合北京检科院、质检所等部门共同开发了针对三聚氰胺的分析方法：（1）? ? ? ? 资生堂CAPCELL CR色谱柱简介：资生堂CAPCELL CR色谱柱是结合了C18和磺酸基的一种混合填料，以便利用电荷和溶解度的双重作用机理进行更有效的分离。（2）三聚氰胺分子式??：? ?? ?? ?? ?? ???：由三聚氰胺分子式可以看出，该样品极性强，具有较强的正电荷性，这样，资生堂的的CR柱对其保留成为了可能。3）具体分析方法：色谱柱：CAPCELL CR 1：4? ?2.0*150mm??S-510MmNH4AC：ACN＝50：50? ? 混合溶液调pH＝3.5UV：240nm??T：40℃??F：0.2ml/min??INJ：2 uL （1ppm）资生堂分析方法的优点如下：1．作用机理清楚。阳离子和C18混合填料，电荷性和溶解性双重作用。2．分离度好。实现充分保留，到达有效分离。3．感度高。可实现酸、碱性物质的高选择性分离。4．完美对应LC-MS分析。不添加离子对，避免基质效应干扰，提高MS感度。5．采用资生堂包被技术。稳定性、选择性、重现性好、柱寿命高。6．真实性。由于兼顾溶解度及电荷性的双重作用机理，且具有良好的保留，优异的分离效果，结果更真实准确。推荐选择：色谱柱类型? ? ? ? 规格? ? ? ? 推荐CAPCELL CR 1：4? ? ? ? 4.6*150mm? ? ? ? 液相分析CAPCELL CR 1：4? ? ? ? 4.6*250mm? ? ? ? 液相分析CAPCELL CR 1：4? ? ? ? 2.0*150mm? ? ? ? 质谱分析CAPCELL CR 1：4? ? ? ? 2.0*100mm? ? ? ? 质谱分析