热分析仪原理与应用(2007.9)-1.ppt

热分析仪原理及应用;§1 热分析的发展简史;1945年 首批商品热天平生产 本世纪60年代初 开始研制和生产较为精细的差热分析仪 1964年 Waston 提出差示扫描量热法 1979年 中国化学会溶液化学、化学热力学、热化学和热分析专业委员会成立。 1980年 在西安召开第一届热化学、热力学和热分析学术讨论会，第二次会议1984年在武汉召开，之后逢双年召开。;§2 热分析的定义与分类;（二）热分析的分类;§3 热分析的基本特征与数据报道;4. 完成一次实验所需的时间，从几分钟到几小时。 #5. 热分析结果受实验条件的影响。 应按照有关标准的规定来选择实验条件。如果有的方法还未制定相应的标准，应充分考虑其原理和确定这些方法的基本假定，选择合理的实验条件。 ;热分析的数据报道 1.一般性要求 用确切的名称、化学式标明所有物质 说明所有物质的来源、详述其热历史、预处理和化学纯度 清楚阐明试样在反应期间的温度程序 标明气氛的压力、组成和纯度。 说明试样的尺寸、几何形状和用量 以温度或时间示明横坐标，自左向右表示增加;2.对DTA或DSC的补充说明 纵坐标表示温差ΔT 或 热流速率 dQ/dt。对于DTA和热流型的DSC曲线，放热峰向上，表示试样对参比物的正偏差；吸热峰向下，为负温差。而对功率补偿DSC曲线，则吸热向上，为正偏差。单位分别为μV（DTA) 和 mJ.s-1(DSC) 3.对TG的补充说明 纵坐标表示质量变化或质量变化速率 ;§4 常用热分析仪器;2.联用测量 TG-DTA（TG-DSC)联用 TG-MS TG-FTIR TG-GC ;3.炉子的加热线圈 镍铬（T1300K） 铂（T 1300K） 铂－10％铑（T1800K) 特殊情况：红外线加热炉 ;4. 气氛 静态气氛 动态气氛 TG测量使用的气体有：Ar，Cl*2， CO2，H2，HCN* ，H2O，N2，O2 和 SO2*。;（二）差热分析（DTA)与差示扫描量热法（DSC) ;揪镐阻逾揽呵叉把刺栅李冯韶奶韧明冀秘郊苍腥负睦矽氏欠睦捎慈撑簧躇热分析仪原理与应用(2007.9)-1热分析仪原理与应用(2007.9)-1;DSC vs DTA工作原理的差别;（三）热机械法 1.热机械分析（TMA) 2.动态热机械分析（DMA) （四）热膨胀法;§5 热分析与其它分析方法的联用;TG-EGD-EGA联用的各种分析流程;§6 热分析仪的温度与灵敏度标定;2.DSC灵敏度校正 灵敏度校正的意义，就是找到热电偶信号与热流功率的换算关系，即灵敏度系数 μV/mW ;对于高温DSC，用于温度及灵敏度校正的标样;对于高温DSC，如果采用铂铑坩埚来测量，提供如下标样 C6H5C6H5 69.2 oC -120.4 J/g C6H5COOH 122.3 oC -147.3J/g RbNO3 164.2 oC -26.6J/g KCLO4 300.8 oC -104.9J/g Ag2SO4 426.4 oC -51.7 J/g CSCl 476.0 oC -17.2J/g K2CrO7 668 oC -38.9J/g BaCO3 808 oC -94.9J/g;§7 STA449C 同步热分析仪; DSC样品支架;NETZSCH 同步热分析仪STA 449 C Jupiter? ;STA449 仪器参数及应用;STA基本原理;STA的优点;§8 影响热分析测量的实验因素;（4）DTA曲线的峰面积随升温速率的降低而有减小的趋势，但一般来讲相差不大。 （5）升温速率影响试样内各部分的温度分布。;;§8.2 试样用量和粒度对热分析实验结果的影响;§8.3 气氛对热分析实验结果的影响; 对于动态气氛，根据实际反应需要选择惰性（N2, Ar, He）、氧化性（O2, air）、还原性（H2, CO）与其他特殊气氛（CO2, H2O, SO2, CH4, 等），并安排气体之间的混合、切换关系。 气氛流量的影响 注意事项;§8.4 浮力、对流、湍流对TG曲线的影响; 样品堆积紧密：内部导热良好，温度梯度小；缺点是与气氛接触稍差，气体产物扩散稍差，可能对气固反应及生成气态产物的化学平衡略有影响。 样品在坩埚底部铺平：有利