石墨炉横向加热和纵向加热比较.docVIP

石墨炉加热方式 自原苏联科学家沃夫发明石墨炉坩埚分析法并经马斯曼改为石墨炉以来，原子吸收无火焰分析—石墨炉分析法一直采用的是纵向加热的石墨管，这种方法已发展到高级阶段，使石墨炉方法成为元素分析最灵敏的检测方法。 到1980年，美国P-E公司发明了纵向Zeeman效应的扣背景方法，由于需要在纵向即沿光轴方向产生高强度的磁场，空气隙一般只有25—30mm很难安装石墨锥，所以不得以只能将石墨锥改为横向，就产生了石墨管横向加热技术，为了商业上的需要，P-E公司就对横向加热的技术大加赞扬，根据其宣传由于采用了计算机辅助制造技术，使横向加热的石墨管温度均匀背景吸收降低等诸多优点。但经过近二十年的发展，这一技术并不完善。事实证明使用横向加热石墨管完全是在纵向Zeeman校背景时不得以而为之的技术，横向加热并不具备当初设计的诸多优点。所以美国P-E公司自己生产的原子吸收，有横向向Zeeman校正时使用横向加热的石墨管，而使用D2灯背景校正时仍然使用纵向加热的石墨管。即使到现在为止，世界上除了中国以外没有其他国家在使用D2灯背景校正技术时使用横向加热石墨管。在中国有的厂家没有Zeeman校正，却在使用横向加热石墨管。从无火焰技术的原理来分析，纵向加热石墨管具有一系列优点，是当前发展成熟、性能优良的技术。1．根据石墨炉的分析原理，由于背景干扰的影响石墨炉分析时信号的峰面积分很难稳定，所以目前仍然采用峰高的计量方法。2．信号的峰高与石墨炉分析时石墨管的加热速度快慢有关，加热越快分析的灵敏度越大，反之则灵敏度越低。3．实践与理论证明，石墨管的重量（尺寸）越小其加热速度就越快，反之石墨管越大，其加热速度就降低。4．前横向加热的石墨管其重量为纵向加热石墨管的五倍左右，所以其加热速度大大降低，造成分析灵敏度下降。5．由于横向加热石墨管的重量、尺寸加大，达到所需要的温度需要相当大的功率，最少要达十千瓦以上，这样大的 瞬时功率将对实验室的电源造成很大的干扰，会影响其他仪器设备的稳定性。6．横向加热石墨管由于结构复杂，很难造出性能一致的石墨管，更不能达到温度的均匀，所以实际应用时的每只石墨管性能均不一致，给客户造成很大麻烦。由于石墨管为耗材，寿命有限，每换一次石墨管均需要重新摸索操作条件。7．纵向加热石墨管，呈桶型，容易加工制造，能保证其一致性，因为性能稳定，且具可换性，分析数据一致，使用方便。综上所述，纵向加热石墨管技术仍然是分析灵敏度最高，便于更换、使用方便、重复性好的分析技术。原吸的石墨炉加热方式是原吸的关键技术，直接关系到原子化效率的优劣，影响分析的灵敏度。石墨炉的加热方式目前主要分为纵向加热和横向加热两种，分法与加热电流的方向及光线通过石墨炉的方向有关。 1、纵向加热：加热方向(电流方向)沿光轴方向进行，即是电流方向与光轴方向平行。目前，绝大多数石墨炉原子化器都是采用纵向加热。纵向加热石墨炉的原子化温度可达到近3000摄氏度，结构比横向加热石墨炉简单。但是纵向加热石墨管内的温度不均匀。如：如果说石墨管的中心温度达到3000摄氏度，则长度为28MM的纵向石墨管两端的温度只有2500摄氏度，其中心与两端的温度差达到500摄氏度，且基本上呈正态分布。因此，纵向加热石墨炉的原子化效率也不均匀，基本上呈正态分布，从而导致原子蒸气的浓度不均匀：石墨管中心的原子蒸气的浓度高，两端的原子蒸气的浓度低，影响分析的灵敏度。再者，由于石墨管内的温度梯度大，原子化效率不均匀，纵向加热石墨炉不适用于对难熔、难测的高温元素和复杂体系样品的分析。如：钼、钡等高温元素。由于纵向加热石墨炉历史悠久、制造技术难度比横向加热小，成本低，所以大多数原吸仍是纵向加热。 鉴于纵向加热的缺点，仪器研发商提出了纵向加热石墨炉平台技术，在一定程度上减少了原子化效率的不均匀。其原理如下：在加热石黑管时，平台中的被测试样由石墨管内壁辐射加热，置于平台中的被测物，由于其加热是滞后的，因此试样在平台上的蒸发和原子化也会滞后于管壁上的原子化过程。这个设计更有利于平台上的试样蒸气完全原子化和被测试样与基体的分离，减轻或消除了干扰，使分析灵敏度有所改善。 2、横向加热：加热方向(电流方向)与光轴垂直。横向加热石墨炉的两端不与冷却水接触，因此石墨管中心和两端的温度差比较小，石墨管里的原子化温度均匀。这是横向加热石墨炉最突出的优点。横向加热石黑管的加热电流通过的方向与石墨管里光线通过的方向垂直，这种加热方式可以避免用水冷却电极的时候带走石墨管两端的热量，保证石墨管里光线通过的方向上只存在很小的温度梯度。但是，横向加热石墨炉的原子化温度要比纵向加热石墨炉低300摄氏度左右。然而，横向加热石墨炉的原子化时间小于纵向加热石墨炉，且横向加热石墨炉测得的特征质量普遍比纵向加热石墨炉好。由此可