硅铝钙铬镁.PDF

ICP 光谱法测定高碳铬铁渣中硅、铝、钙、 铬、镁 1 前言 炉渣，又称溶渣。火法冶金过程中生成的浮在金属等液态物质表面的熔体，其组成以 氧化物 （二氧化硅，氧化铝，氧化钙，氧化镁）为主，还常含有硫化物并夹带少量金属。 炉渣的组分靠加入适量的熔剂 （石灰、石英石、萤石等）进行调整。在冶炼过程中通 过对炉渣组分和性质的控制，能使脉石和氧化杂质的产物与熔融金属或硫顺利分离，脱除金 属中的害杂质，吸收液态金属中的非金属夹杂物不直接受炉气污染，富集有用的金属氧化物； 在电炉冶炼中还是电阻发热体。炉渣在保证冶炼操作顺利进行、冶炼产品质量、金属回收率 等各方面起着决定性作用，例如炼钢作业中有“炼好渣，才能炼好钢”的说法。 根据冶金过程的不同，炉渣可分为熔炼渣、精炼渣、合成渣；根据炉渣性质，有碱性 渣、酸性渣和中性渣之分。许多炉渣有重要用处。例如高炉渣可作水泥原料；高磷渣可作肥 料；含钒、钛渣分别可作为提炼钒、钛的原料等。有些炉渣可用来制炉渣水泥、炉渣砖、炉 渣玻璃等。高碳铬铁渣( 以下简称碳铬渣)是在生产高碳铬铁过程中产生的废渣。 2 仪器简介 Plasma1000型电感耦合等离子体原子发射光谱仪是纳克公司最新推出的单道顺序扫描 光谱仪，本应用报告的所有测量结果均来自这种ICP光谱仪。相对于由中阶梯光栅分光系统 和固体检测器组成的ICP光谱仪(即全谱仪) ，单道顺序扫描光谱仪具有更低的检出限，更高 的分辨率和灵敏度，极小的基体效应，同时此仪器配备功能强大界面友好的分析软件，友好 的人机界面，强大的数据处理功能，对输出数据可随机打印,也可自动生成Excel格式的结果 报告。 3 样品制备 准确称取0.1000g 试样于镍坩埚中， 850℃马弗炉中分两次熔融，这样处理容易浸取， 防止硅在浸取过程中析出，熔融后的坩埚清洗干净外壁后放入500mL 聚四氟乙烯烧杯中， 加入 150mL 热水浸取出坩埚后，加入 1+1 的盐酸50mL，低温电热板上加热至溶液澄清， 冷却后转入250mL 塑料容量瓶定容。随同试样做试样空白。 4 仪器参数 功率1.15 Kw，冷却气流量18.0 L/min，辅助气流量0.8 L/min,载气流量0.2 L/min,蠕动 泵泵速20 rpm,观测高度距功率圈上方12 mm，同轴玻璃气动雾化器，进口旋转雾室，三层 同轴石英炬管，中心管2.0 mm 。 5 分析结果 5.1 校准曲线 标准曲线的配置：对于 Si、Mg 元素，用水标直接测定；对于 Al 、Ca、Cr，要求在六 个塑料容量瓶中，加入待测样同样多的镁打底，加酸溶解后加入过氧化钠1.0g，盐酸（1+3） 40mL，电热炉上煮至无气泡后，再转移到100mL 容量瓶中，按需要加入标液配置成一定梯 度的标准曲线。 5.2 实际样品分析 检测结果及与化学方法的对照见下表 （%），由表中结果可知，ICP-AES 法测定高碳铬铁 渣中的硅、铝、钙、铬、镁与化学法测定结果基本一致，测定精度及标准偏差基本满足工厂 材料检验要求。 样品名称 元素 Al O 2 3 CaO MgO SiO Cr O 2 2 3 1 16.35 1.84 42.42 35.25 2.19 2 16.39 1.90 42.49 35.28 2.18 3 16.52 1.90 42.49 35.30 2.19 4 16.42 1.90 42.53 35.29 2.16 5 16.50 1.89 42.35 35.25 2.19