H PL C法测定复方板蓝根糖浆中靛玉红的含量.PDF

维普资讯 论 著 HPLC法测定复方板蓝根糖浆中靛玉红的含量 茅向军 许乾丽 左宏笛 (贵州省药品检验所 贵州贵阳 550004) 【摘要l目的 建立用高效液相色谱法测定复方板蓝根糖浆中靛玉缸的含量的方法。方法 采用C18柱 ，流动相为甲醇一0．1％冰醋 酸(66：34)，检测波长为289nnl。结果 靛玉缸在9．072～l08．864ng范围内线性关系良好，平均回收率为：99．8％，RSD为：2．2％。结 论 本法分析方法简便，准确 ，可作为该制剂的定量分析方法。 【关键词l高效液相色谱法 复方板蓝根糖浆 靛玉缸 含量测定 【中图分类号lR965 【文献标识码lA 【文章编号l1674—0742(2008)03(c)一0008—02 复方板蓝根糖浆由大青叶和板蓝根两味药材组成 ，原标准无含量 2．4 提取条件的选择 测定项。我们选择方中大青叶和板蓝根的共有成分靛玉红进行含量 采用液一液萃取、样品拌硅藻土后加有机溶剂加热回流提取、 测定。据报道…，大青叶中主要含靛玉红、靛蓝等。我们参考 《中 样品直接加入氯仿回流提取、分别在氯仿回流体系中加入少量氨水、 国药典~2005年版一部及有关文献资料 ，对复方板蓝根糖浆中的靛玉 醋酸等多种提取方法 ，结果表明用氯仿回流体系中加入少量醋酸的提 红含量进行了测定研究 。 取效果最好。同时比较了l0、20、30、40、50、60、70min等不同时 1 仪器与试验药品 间的提取结果，结果60分钟即可将制剂中的靛玉红提取完全，故样品 TU一1221紫外分光光度计(北京普析通用通用仪器公司)；Waters 前提取方法为采用氯仿中加入少量醋酸加热回流60min~ll备。 AHiance2695液相色谱仪 ，Millennium 32色谱工作站，恒温柱箱。 2．5 溶液制备 TCQ一250超声波清洗器(4L京医疗设备二厂)。靛玉红对照品由中国 对照品溶液的制备 精密称取靛玉红对照品约10ing，置50mL棕 药品生物制品检定所提供 ，供含量测定用(批号：0717—200604)，甲醇为 色量瓶中乙酸乙酯溶解并稀释至刻度 ，精密吸取2mL置100mL棕色量 色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂均为分析纯。 瓶中加 甲醇制成每 lmL含靛玉红对照品2 g的溶液 ，即得。 2 方法与结果 2．5．1 供试品溶液的制备 精密量取本品15mL置锥型瓶中， 2．1 测定波长的选择 加2mL醋酸 ，再加氯仿50mL，置水浴中加热回流l小时，取下，放冷， 用紫外分光光度计测得样品的最大吸收波长为289nm，靛玉红对 转入已加入20mL水的分液漏斗中，用30mL水分三次洗涤锥型瓶并入 照品溶液在289nm处有最大吸收，故选择289nm作为检测波长。 分液漏斗中，分取氯仿层于蒸发皿中，水层用氯仿20，15，15mL萃取三 2．2 色谱条件 次，合并氯仿，于水浴上(温度低于90~C)挥干，残渣用乙酸乙酯2mL溶 色谱柱：shimadzuVP—ODS，C18(4．6×150ram)，柱号：3052843； 解并移入25mL量瓶中，再用甲醇分次洗涤蒸发皿并入25mL量瓶中， 流动相：甲醇一0．1％冰醋酸(66：34)；检测波长 ：289nm；流速 ：lmL／ 并用甲醇加至刻度 ，溶液用微孔滤膜(0．45 m)滤过 ，即得。 min；进样量 ：l0 “L。