HPLC法测定吉非替尼原料药的含量.DOC

HPLC法测定吉非替尼原料药的含量 叶连宝，吴杰，杨杰波，折雨婷，胡巧红 （广东药学院 药科学院，广东 广州 510006） 摘要：HPLC法测定吉非替尼原料药的含量。 Phenomenex C18色谱柱（250×4.6mm，5μm），流动相乙腈-醋酸铵缓冲液（40:60，氨水调节pH 8.0±0.05），流速1.0 mL·min-1，检测波长247 nm，柱温40 ℃。吉非替尼能与杂质峰较好分离，吉非替尼在50~400μg·mL-1（r=0.9998）的范围内线性关系良好，平均回收率为99.68%，RSD=0.94%（n=9）。该方法操作简便、快速、重复性好，可用于吉非替尼的含量测定。 关键词：高效液相色谱法；吉非替尼；原料药；含量测定中图分类号：R917 文献标志码：B Determination of the content of Gefitinib by HPLC YE Lian-bao,WU JIE,YANG Jie-bo,SHE Yu-ting,HU Qiao-hong (chool of pharmacy, Guangdong Pharmaceutical University, Guangzhou 510006, China) Abstract:To strengthen the quality control over gefitinib and establish an HPLC method to determine the content of gefitinib in bulk drug. HPLC was applied with Phenomenex C18 column (250×4.6mm,5μm), the mobile phase consisted of acetonitrile-ammonium acetate buffer(40:60, adjust pH to 8.50±0.05 using ammonia water), the flow rate was 1.0 mL·min-1 , the detection wavelength was 247nm, the column temperature was 40℃. The linear range of gefitinib was 50~400μg·mL-1(r=0.9998) and the mean recoverise was 99.68%, RSD=0.94 %( n=9). This method is simple, rapid and repeatable soit can be applicable for the determination of gefitinib. Keywords: HPLC；gefitinib；bulk drug；determinationGuangdong Strategic Emerging Project of Guangdong Provincial Department of Science and Technology (No. 2012A080800012) 吉非替尼（Gefitinib,GEF), 其化学名为，结构式见图1商品名为易瑞沙（Iresa)，是由英国阿斯利康(Asrazeneca)公司研发生产的口服型靶向治疗药物，为选择性表皮生长因子受体（EGFR）酪氨酸激酶抑制剂（TKI）[1]，能够阻断肿瘤细胞的信号传导，抑制肿瘤细胞的增殖与凋亡适用于治疗既往接受过化学治疗或不适于化疗的局部晚期或转移性非小细胞肺癌（non-small cell lung cancer，NSCLC）[3]。HPLC测定吉非替尼含量－－－－1.5，拖尾因子小于1.5，理论板数大于5000，吉非替尼原料药中吉非替尼的含量在50μg·mL-1~400μg·mL-1内线性关系良好，精密度试验的RSD为0.45%，重复性试验的RSD为0.45%，稳定性试验的RSD为0.011%，回收率试验的平均回收率为99.68%，RSD为0.94%，分析方法重复性良好和可靠。可为吉非替尼原料药的质量控制和制剂研究。 Fig.1 Structure of Gefitinib 1 仪器与试药 Agilent2100高效液相色谱仪（Agilent2100 VWD可变波长检测器，美国Agilent公司）、KQ2200B型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）、pHS-25数显酸度计（上海虹益仪器仪表有限公司）、AY120型分析天平（日本岛津公司）、无菌注射器（湖南平安医械科技有限公司，规格：2.5mL、5mL），微孔滤膜（0.22 μm）。 吉非替尼对照品（TLC PharmaChem