无汞重铬酸钾r自动电位滴定法准确测定矿石中的全铁含量 - 岩矿测试.PDF

２０１２年６月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３１，Ｎｏ．３ Ｊｕｎｅ２０１２ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ４７３～４７８ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１２）０３ ０４７３ ０６ 无汞重铬酸钾 －自动电位滴定法准确测定矿石中的全铁含量 赵怀颖，温宏利，夏月莲，巩爱华，马生凤 （国家地质实验测试中心，北京　１０００３７） 摘要：铁矿石样品采用ＮａＯ碱熔进行前处理，自动电位滴定法准确测定矿石中全铁的含量。对于样品溶 ２ ２ ３＋ 液Ｆｅ 的还原方式，考察了ＳｎＣｌ－ＨｇＣｌ、ＳｎＣｌ、ＴｉＣｌ、ＳｎＣｌ－ＴｉＣｌ四种方式，确定选用ＳｎＣｌ－ＴｉＣｌ联合还 ２ ２ ２ ３ ２ ３ ２ ３ 原，不仅避免了有毒试剂的使用，而且滴定终点电位突跃明显。自动电位滴定法的相对误差（ＲＥ）为０．１３％， 精密度（ＲＳＤ）为０．２２％，优于手动滴定法，避免了手动滴定受终点颜色判断误差、分析者水平等因素影响的 不足。将建立的ＳｎＣｌ－ＴｉＣｌ－ＫＣｒＯ自动电位滴定法应用于６个铁含量大于３０％的矿石标准物质分析， ２ ３ ２ ２ ７ ＲＥ＜０．２％，ＲＳＤ＜０．３％（ｎ＝１０）。该方法对于钒钛磁铁矿样品ＧＢＷ０７２２６ａ、ＧＢＷ０７２２４无需分离，可直接 测定，样品分解方法简单快捷，适用性强，样品不会飞溅且分解完全，适用于需要较高准确度的铁矿石尤其是 高含量铁矿石样品的分析工作。 关键词：矿石；全铁；自动电位滴定法；重铬酸钾 中图分类号：Ｏ６５５．２；Ｏ６１４．８１１ 文献标识码：Ａ ＡｃｃｕｒａｔｅＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＴｏｔａｌＩｒｏｎｉｎＯｒｅｓｂｙＡｕｔｏｍａｔｉｃＰｏｔｅｎｔｉｏｍｅｔｒｉｃ ＴｉｔｒａｔｉｏｎｗｉｔｈｏｕｔＰｏｔａｓｓｉｕｍＤｉｃｈｒｏｍａｔｅ ＺＨＡＯＨｕａｉｙｉｎｇ，ＷＥＮＨｏｎｇｌｉ，ＸＩＡＹｕｅｌｉａｎ，ＧＯＮＧＡｉｈｕａ，ＭＡＳｈｅｎｇｆｅｎｇ （ＮａｔｉｏｎａｌＲｅｓｅａｒｃｈＣｅｎｔｅｒｆｏｒＧｅｏａｎａｌｙｓｉｓ，Ｂｅｉｊｉｎｇ　１０００３７，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｆｏｒｉｒｏｎｏｒｅｓ，ｔｈｉｓｐａｐｅｒｄｉｓｃｕｓｓｅｓａｎａｌｋａｌｉｆｕｓｉｏｎｍｅｔｈｏｄｏｆｓｏｄｉｕｍｐｅｒｏｘｉｄｅｔｏｒｅｓｏｌｖｅｔｈｅｏｒｅｓｗｉｔｈｏｕｔ ３＋ ２＋ ｓｐｌａｓｈａｎｄｃｏｍｐｌｅｔｅｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ．ＦｏｕｒｍｅｔｈｏｄｓｏｆｒｅｄｕｃｉｎｇＦｅ ｔｏＦｅ ａｒｅａｌｓｏｄｉｓｃｕｓｓｅｄ，ｕｓｉｎｇｓｔａｎｎｏｕｓ ｃｈｌｏｒｉｄｅａｎｄｔｉｔａｎｉｕｍｔｒｉｃｈｌｏｒｉｄｅａｓｔｈｉｓｎｏｔｏｎｌｙａｖｏｉｄｓｔｈｅｕｓｅｏｆｔｏｘｉｃｒｅａｇｅｎｔｓ，ｂｕｔａｌｓｏｈａｓａｃｌｅａｒｌｙｐｏｔｅｎｔｉａｌ ｊｕｍｐａｔｔｈｅｅｎｄｏｆｔｈｅｔｉｔｒａｔｉｏｎ．Ｆｉｎａｌｌｙ，ｔｈｅｍａｎｕａｌｔｉｔｒａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｉｓｒｅｐｌａｃｅｄｂｙａｎａｕｔｏｍａｔｉｃｐｏｔｅｎｔｉｏｍｅｔｒｉｃ ｔｉｔｒａｔｉｏｎｔｏａｖｏｉｄｍａｎｕａｌｅｒｒｏｒｓ，ｓｕｃｈａｓｔｈｅｊｕｄｇｅｍｅｎｔｏｆｔｈｅｅｎｄｏｆｔｉｔｒａｔｉｏｎｂｙｃｏｌｏｕｒａｎｄｔｈｅｌｅｖｅｌｏｆｅｘｐｅｒｉｅｎｃｅ ｏｆｔｈｅａｎａｌｙｓｔ．Ｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｅｒｒｏｒｃａｎｂｅｒｅｄｕｃｅｄｔｏ０．１３％ ａｎｄｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｉｓ０．２２％．Ａｎｅｗ ＳｎＣｌ－ＴｉＣｌ－ＫＣｒＯ ａｕｔｏｍａｔｉｃｐｏｔｅｎｔｉｏｍｅｔｒｉｃｔｉｔｒａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｈａｓｂｅｅｎｄｅｖｅｌｏｐｅｄ．Ｉｔｈａｓｂｅｅｎａｐｐｌｉｅｄｔｏ ２ ３ ２ ２ ７ ｄｅｔｅｃｔｓｉｘＮａｔｉｏｎａｌＳｔａｎｄａｒｄＲｅｆｅｒｅｎｃｅｉｒｏｎｏｒｅｓａｍｐｌｅｓｗｈｅｒｅｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｉｒｏｎｉｓｈｉｇｈｅｒｔｈａｎ３０％ ａｎｄｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅｅｒｒｏｒｉｓ