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实验十三. 0.1mol/lNa2S2O
一、 目的要求
1. 掌握Na2S2O3标液的配制方法,了解并掌握Na2S2O3标液的标定原理,方法
2.掌握间接碘量法进行滴定分析的条件
3.掌握淀粉为指示剂滴定终点的判断
二、 试验原理。
1.配制
Na2S2O3用作照相业的定影剂,棉织物漂泊后的脱氯剂及印染助剂,医药上用作洗涤剂,消毒剂。
结晶硫代硫酸钠(Na2S2O3 5H2O)一般含少量杂质,如S,Na2SO4等,在空气中又易风化和潮解,所以Na2S2O3标液不能用直接法配制,通常是将Na2S2O3配制成近似浓度的溶液,然后再以K2Cr2O7为基准试剂予以标定。
2.标定
可以用K2Cr2O7,KIO3等基准物质来标定Na2S2O3溶液的浓度,本实验用所配0.008mol/lK2Cr2O7标准溶液进行标定,即在弱酸性溶液中,K2Cr2O7与过量的KI作用析出I2,以淀粉为指示剂,用Na2S2O3溶液来滴定析出的I2,有关反应式:
Cr2O72-+6I-+14H+=3I2+2Cr3++7H2O
I2+ 2S2O32-=S4O62-+2I-
三.试剂
1. HCL 3M
2. KI 分析纯
3. 淀粉溶液 1%
四.实验步骤
1. 0.1mol/lNa2S2O3标液的
Na2S2O3是无色棱形晶体,易溶于水,溶液呈弱碱性,它在中性,碱性溶液中很稳定,在酸性溶液中生成的H2S2O3不稳定,分解为S,SO2,H2O.
Na2S2O3+2 HCL=H2S2O3+2NaCL
H2S2O3=S+SO2+H2O
溶液中存在的细菌,C02,O2等都会使它分解,所以配制Na2S2O3标液常用新煮沸过的蒸馏水。
用台秤称取Na2S2O3 5H2O12.5g和Na2CO30.5g溶于500ml经煮沸后冷却了的蒸馏水中,转移至试剂瓶中,摇匀,静置一周,待用。
2.0.008mol/lK2Cr2O7标准溶液的制备
用碱量法准确称取0.6~0.7gK2Cr2O7溶于水中,定量转入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
C K2Cr2O7=m/VM M=294.18g/mol
3.标定
移取25.00mlK2Cr2O7标准溶液三份→250ml锥形瓶→3MHCL5ml,1gKI→摇匀后放置暗处5分钟→反应完全→稀释至50ml→0.1mol/lNa2S2O3标液滴定至黄绿色→加入2ml淀粉溶液,继续滴定至溶液蓝色消失呈浅绿色即为终点,记下VNa2S2O3,计算CNa2S2O3
Cr2O72-~3I2~6S2O32-
6
所以CNa2S2O3=6 C K2Cr2O7V K2Cr2O7/VNa2S2O3
五.实验记录及数据处理
1
2
3
V K2Cr2O7(ml)
VNa2S2O3(ml)
CNa2S2O3(mol/l)
CNa2S2O3(mol/l)
(平均)
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