Na2S2O3标液配制和标定.doc

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实验十三. 0.1mol/lNa2S2O 一、 目的要求 1. 掌握Na2S2O3标液的配制方法,了解并掌握Na2S2O3标液的标定原理,方法 2.掌握间接碘量法进行滴定分析的条件 3.掌握淀粉为指示剂滴定终点的判断 二、 试验原理。 1.配制 Na2S2O3用作照相业的定影剂,棉织物漂泊后的脱氯剂及印染助剂,医药上用作洗涤剂,消毒剂。 结晶硫代硫酸钠(Na2S2O3 5H2O)一般含少量杂质,如S,Na2SO4等,在空气中又易风化和潮解,所以Na2S2O3标液不能用直接法配制,通常是将Na2S2O3配制成近似浓度的溶液,然后再以K2Cr2O7为基准试剂予以标定。 2.标定 可以用K2Cr2O7,KIO3等基准物质来标定Na2S2O3溶液的浓度,本实验用所配0.008mol/lK2Cr2O7标准溶液进行标定,即在弱酸性溶液中,K2Cr2O7与过量的KI作用析出I2,以淀粉为指示剂,用Na2S2O3溶液来滴定析出的I2,有关反应式: Cr2O72-+6I-+14H+=3I2+2Cr3++7H2O I2+ 2S2O32-=S4O62-+2I- 三.试剂 1. HCL 3M 2. KI 分析纯 3. 淀粉溶液 1% 四.实验步骤 1. 0.1mol/lNa2S2O3标液的 Na2S2O3是无色棱形晶体,易溶于水,溶液呈弱碱性,它在中性,碱性溶液中很稳定,在酸性溶液中生成的H2S2O3不稳定,分解为S,SO2,H2O. Na2S2O3+2 HCL=H2S2O3+2NaCL H2S2O3=S+SO2+H2O 溶液中存在的细菌,C02,O2等都会使它分解,所以配制Na2S2O3标液常用新煮沸过的蒸馏水。 用台秤称取Na2S2O3 5H2O12.5g和Na2CO30.5g溶于500ml经煮沸后冷却了的蒸馏水中,转移至试剂瓶中,摇匀,静置一周,待用。 2.0.008mol/lK2Cr2O7标准溶液的制备 用碱量法准确称取0.6~0.7gK2Cr2O7溶于水中,定量转入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 C K2Cr2O7=m/VM M=294.18g/mol 3.标定 移取25.00mlK2Cr2O7标准溶液三份→250ml锥形瓶→3MHCL5ml,1gKI→摇匀后放置暗处5分钟→反应完全→稀释至50ml→0.1mol/lNa2S2O3标液滴定至黄绿色→加入2ml淀粉溶液,继续滴定至溶液蓝色消失呈浅绿色即为终点,记下VNa2S2O3,计算CNa2S2O3 Cr2O72-~3I2~6S2O32- 6 所以CNa2S2O3=6 C K2Cr2O7V K2Cr2O7/VNa2S2O3 五.实验记录及数据处理 1 2 3 V K2Cr2O7(ml) VNa2S2O3(ml) CNa2S2O3(mol/l) CNa2S2O3(mol/l) (平均)

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