凝胶色谱与自动粘度计联用技术.PDF

参 考 文 献 〔1〕ChromatixKMX-16，仪器说明书。 〔2〕ChromatixKMX-6，仪器说明书。 〔3〕M.B.Huglin,lightscattering frompolymersolutionP27-33. 〔4〕ChromatixKMX-16,ApplicationNote,LS7. 〔5〕张俐娜、周光应，高分子通讯，4,290(1981). 〔5〕钱人元、应琦琮，中国科学 英（文版），1,66(1962). 〔7〕J.Brandrup,andE.H.lmmergut,Polymerhandbook,2ded.wiley1V-115,1975. （收稿日期：1985年5月15日） 凝胶色谱与自动粘度计联用技术 在高聚物研究中的应用 金春山 孙淑莲 （中国科学院长春应用化学研究所） 自动粘度计作为测定分子尺寸的手段与示差际光器联用于凝胶色谱检测器时，将大 大扩大其应用范围，如测定粘度常数k、α1〔〕与色谱柱分离和扩展同时校准[2]，已成为 测定聚合物长链支化的有力手段[3]。联机的基本原理比较简单，如图1所示。 自动粘度计有间歇式毛细管粘度计，测量压差的连续粘度计等，在联用技术中，G GPC每个级分中聚合物浓度仅仅是10-5～10-6克／毫升，因此在GPC谱图的两头溶液和 溶剂。在毛细管粘度计中流动时间之 差仅仅百分之几秒，所以要求 自动粘 度计的计时精度至少在±0.01秒至± ±0.005秒之间，达到这样高的精度 必须解决：1．在整个实验过程中，溶 剂保持不变。2．直径约0.4毫米的毛 细管粘度计，其流动时间的温度系数 Δt/T为0.345秒／度，见图2。由此 可见，在联用实验中温度波动须控制 在 0.01℃以内。3．防止器壁效应。 在设计时，必须考虑计时过程中，器 壁液必须流出粘度计外边，做到刻线 之间流过液体体积相等。4．电子计时 器不应受环境影响，计时精度要远远 高于实验所需计时精度。 通过控制上述条件，使计时精度 达到了 .001～ 0.005秒。毛细管 粘度计结构如图3。 联机的技术要求 一（）实验时，淋出液进入粘度计之前要恒温，在粘度计刻线之间流出的流体一定 达到