氧化镁烧结r电感耦合等离子体质谱法测定砂岩型铀矿中的痕量铼.PDF

２０１６年７月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３５，Ｎｏ．４ Ｊｕｌｙ２０１６ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ３７３～３７７ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１６）０４ ０３７３ ０５ ＤＯＩ：１０．１５８９８／ｊ．ｃｎｋｉ．１１－２１３１／ｔｄ．２０１６．０４．００６ 氧化镁烧结 －电感耦合等离子体质谱法测定砂岩型铀矿中的 痕量铼  王妍力，罗明标 ，柯　麟，徐志良，方小伟 （东华理工大学省部共建核资源与环境国家重点实验室培育基地，江西 南昌３３００１３） 摘要：砂岩型铀矿中铀的平均含量为６３５ ｇ／ｇ，而铼的含量仅为０．３～１．９ ｇ／ｇ，由于铼的含量低，准确测定 μ μ 高含量铀矿样中的低含量铼仍是分析化学的一个难题。本文建立了电感耦合等离子体质谱法测定砂岩型铀 １０３ 矿中痕量铼的方法。样品经过氧化镁烧结，热水浸提以及采用 Ｒｈ作内标元素等方式消除了铀、钼及其他 基体元素对测定铼的干扰。在最佳条件下，痕量铼的检出限可低至０．１２ｎｇ／ｇ，回收率达９９．８％。本方法通 过多种标准样品验证，铼的测定值与标准值吻合，对铼含量在０．０６～１８０．５７ ｇ／ｇ范围内的实际样品进行测 μ 定，相对标准偏差均小于１．５％，能够满足砂岩型铀矿等高含量铀矿中痕量铼的测定需求。 关键词：砂岩型铀矿；铼；烧结法；电感耦合等离子体质谱法 中图分类号：Ｐ６１９．１４；Ｏ６１４．７１３；Ｏ６５７．６３ 文献标识码：Ｂ 铼是世界上最为稀散的金属之一，其克拉克值 本文通过研究氧化镁烧结的熔样方法，优化了 －１０ ＩＣＰ－ＭＳ测定铼的条件，消除铀及其他基体元素的 为７×１０ ，在自然界中很少有铼的独立矿物，它主 ［１－２］ 干扰以降低方法检出限等，建立了快速、准确测定砂 要存在于各种硫化矿物和超基性岩类矿物中 。 近年我国地质工作者已探明，新疆砂岩型铀矿床中 岩型铀矿中痕量铼的分析方法。 富含具有开采价值的铼，其含量为０．３～１．９ ｇ／ｇ， μ 但对于此类样品中低含量铼的测定还没有建立较为 １　实验部分 准确的分析方法［３－４］。 １．１　仪器及工作条件 目前国内外测定铼的方法主要有： 电化学法， ① Ｅｌｅｍｅｎｔ２电感耦合等离子体质谱仪（美国 其缺点是很多基体成分（钼、钨、铜、银、金）对测定 Ｔｈｅｒｍｏ公司）。仪器工作条件为：射频电源功率 ［５］ 铼有影响 。 分光光度法，是目前应用最为广泛 ② １２１７Ｗ，等离子气流量 １６Ｌ／ｍｉｎ，辅助气流量０．６９ 的分析铼的方法，通过使用新的萃取剂和新的吸附 Ｌ／ｍｉｎ，载气流量１．０１Ｌ／ｍｉｎ，蠕动泵转速１５ｒ／ｍｉｎ， 剂来提高灵敏度，但是需要从干扰元素（钼、钨、铜） 扫描次数６次，驻留时间２０ｍｓ，质量分辨率１００００。 中先分离出铼，该方法只适合较高含量铼的测 １．２　标准溶液与主要试剂 定［６－９］。 Ｘ射线荧光光谱法，该方法可以直接测 ③ 铼标准溶液：（Ｒｅ）＝１ ｇ／ｍＬ。 ρ μ 定铼，但是基体元素影响大和缺乏标准物质难以对