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HPLC-ELSD法分析注射用硫普罗宁含量和有关物质
HPLC-ELSD法分析注射用硫普罗宁含量及有关物质
陈来景,郭庭莉,刘鸿敏,张冬云
(河南省新谊药业股份有限公司,河南 新乡453731)
[摘要] 目的:建立注射用硫普罗宁含量及有关物质高效液相色谱—蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)检测方法。方法:采用Kromasil C18(250mm ×4.6mm,5μm)色谱柱;柱温30℃;甲醇—0.5%醋酸溶液 (20:80)为流动相;流速0.8 ml·min-1;蒸发光散射检测器漂移管温度44℃,载气2.4Bar,撞击器开。结果:进样量在5.24μg~25.55μg范围内与峰面积的对数呈良好线性关系(r=0.9994),重复性试验RSD为1.08%,检测限和定量限分别为0.2μg和0.5μg。结论:方法快速、简便,结果准确可靠,重复性好
[关键词] 注射用硫普罗宁;含量;有关物质;高效液相色谱法;蒸发光散射检测器
中图分类号:R917 文献标识码:A
HPLC-ELSD Analysis of Tiopronin for Injection and Its Related SubstancesChen Lai-jing,GUO Ting-li,Liu Hong-min,Zhang Dong-yun
(Henan Xin-Yi Pharmaceutical Co., Ltd.,Xinxiang Henan
[Abstract] Objective: To develop an HPLC-ELSD method for the determination of Tiopronin for Injection and its related substances method . Methods: The column:Kromasil C18 (250mm × 4.6mm, 5 μ m).The column temperature: 30 ℃.The mobile phase: methanol -0.5% acetic acid (20:80).Flow rate: 0.8 ml·min-1. The Drift tube temperature: 44 ℃. Gas Operation Pressure: 2.4 Bar.Impactor on . Results:The calibration curve was linear in the rang of 5.24μg ~25.55μg(r=0.9994). The repeatability(RSD) was 1.08%. The limit of detection and quantification were 0.2 μ g and 0.5μ g respectively. Conclusion: The method is simple and rapid,the results are accura
[Key words] Tiopronin for Injection; Content Determination; related substances; HPLC; ELSD
硫普罗宁(Tiopronin),化学名N-(2-巯基丙酰基)-甘氨酸,首先在日本上市,而后德、意、美、瑞士等国家相继作为改善肝功能药物应用于临床。自注射用硫普罗宁由新谊药业股份有限公司在国内首家上市后,目前已有近十年的生产及临床应用历史。
注射用硫普罗宁现行标准[1]中没有建立注射用硫普罗宁有关物质检验项目,笔者经过研究,建立了注射用硫普罗宁含量及有关物质HPLC-ELSD测定方法,该方法能有效避免硫普罗宁现行标准中TLC法及文献中HPLC-UV法进行硫普罗宁质量控制的缺陷,且快速、简便,结果准确、可靠,重复性好,现报告如下:
一、材料与试剂
Agilent 1100型液相色谱仪;Alltech ELSD2000+蒸发光散射检测器;浙江大学N2010色谱工作站;Kromasil C18(250mm ×4.6mm,5μm)色谱柱。注射用硫普罗宁(河南省新谊药业股份有限公司);硫普罗宁对照品(河南省联谊制药有限公司);右旋糖酐40(许昌双马万通制药有限公司);甲醇、冰醋酸为色谱纯。
二、实验方法
1色谱条件
色谱柱:Kromasil C18(250mm ×4.6mm,5μm);流动相:甲醇:0.5%醋酸溶液 (20:80);流速:0.8 ml·min-1;柱温:30℃;进样量:10μl;蒸发光散射检测器漂移管温度44℃,载气2.4Bar,撞击器开
2样品溶液制备方法
取注射用硫普罗宁分别加入双氧水、浓氨水、冰醋酸、及纯化水,进行相应的氧化、碱水解、酸水解、80℃升温破坏试验,之后以流动相将破坏后样品溶解,
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