实验_煤工业分析方法.doc

实验二 煤的工业分析方法 煤的工业分析试验，是对煤在燃烧过程中呈现出来的特性进行的定量分析。具体地说，就是用实验的方法来测定煤中的水分（M）、灰分（A）、挥发分（V）和固定碳（FC）的质量百分数的含量。在试验时，只需测定煤中的水分、灰分和挥发分的百分含量，而煤中的固定碳的百分含量则是从百分之百中减去水分、灰分和挥发分百分含量后的差值。 一 、实验目的 1．了解煤中水分存在的形态。 2．了解煤中灰分的来源及其矿物质在灰分测定过程中的变化情况。 3．了解测定挥发分的意义，掌握焦渣特征的鉴定方法。 4．掌握水分、灰分和挥发分的测定方法。 5．掌握水分、灰分、挥发分以及固定碳的百分含量的计算。 二、基本原理 1．水分（M） 煤中水的存在形态可以分为游离水和化合水两种。游离水是煤的内部毛细管吸附或表面附着的水；化合水是和煤中的矿物质呈化合形态存在的水，也叫结晶水，如CaSO4·2H2O和Al2O3·2SiO2·2H2O等等。游离水又分外在水和内在水。外在水是附着在煤的表面和被煤的表面大毛细管吸附的水。把煤放在空气中干燥时，煤中的外在水分很容易蒸发，蒸发到煤表面的水蒸汽压和空气的相对湿度平衡时为止，此时的煤叫空气干燥基煤。当把这种煤制成粒度为0.2mm以下，作分析所用的试样时就叫分析煤样。用空气干燥状态煤样化验所得的结果就是空气干燥基的结果。内在水是煤的内部小毛细管所吸附的水，在常温下这部分水是不会失去的，只有加热到105～110℃的温度时，经过一段时间后，才能失去。而结晶水通常要在200℃以上才能分解析出。 根据煤样的状态，煤的水分测定可分为收到基煤样的水分测定及空气干燥基煤样的水分测定两种情况。 水分是指试样在温度为105～110℃时，干燥至恒重所失去的质量占原质量的百分数。 2．灰分（A） 煤的灰分是指在温度为815±10℃时，煤中的可燃物质完全燃烧，其中的矿物质在空气中经过一系列复杂的化学反应后所剩余的残渣，煤中的灰分来自矿物质，但它的组成和质量与煤中的矿物质不完全相同，灰分是一定条件下的产物。 煤中的矿物质来源于三个方面： (1)原生矿物质——它是由成煤植物本身的金属元素所形成的。煤中的原生矿物质含量很少，一般不高于2～3％，分布均匀，与煤中的有机物质紧密结合，很难分离出来，它的含量虽少，但与锅炉的结渣和腐蚀有密切的关系。 (2)次生矿物质——它是在成煤过程中经煤层裂缝渗入的各种矿物质溶液积聚而形成的，它的含量也不高，也很难除去。 煤中的原生矿物质和次生矿物质总称为煤的内在矿物质。由内在矿物质形成的灰分叫内在灰分。 (3)外来矿物质——它是在开采的过程中混入的泥沙和矸石等，此类物质在煤中的分布极不均匀。外来矿物质很容易用机械或洗选的方法除去，由它形成的灰分称外在灰分。 当用燃烧法测定煤中的灰分时，煤中矿物质在燃烧过程中发生下列化学反应。 （1）失去结晶水 当温度高于400℃时，含有结晶水的硫酸盐和硅酸盐发生脱水反应： CaSO4﹒2H2O=CaSO4+2H2O Al2O3﹒2SiO2 . 2H2O=Al2O3﹒2SiO2+2H2O (2) 受热分解 碳酸盐在600℃以上开始分解： CaCO3=CaO+2CO2 ↑ FeCO3=FeO+CO2 ↑ (3) 氧化反应 在氧化介质(即空气)的作用下，温度为400～600℃时，发生下列氧化反应： 4FeS2+11O2=2Fe2O3+8SO2 ↑ 2CaO+2SO2+O2=2CaSO4 4FeO+O2=2Fe2O３ (4) 挥发 碱金属化合物和氧化物在700℃以上，部分挥发。 以上各种反应，在800℃左右基本上已经完成，所以测定煤中灰分温度规定为815℃左右.但在此温度下，有些反应需一定时间才能完成，因此，测定时必须进行检查性的灼烧试验。 由于SO3和CaO在试验条件下生成CaSO4，使测定结果偏高而且不稳定，为此，需要适当的加热程序和通风条件。首先，让煤样在温度为500℃时保持一段时间，使黄铁矿硫和有机硫的氧化反应在这一温度下基本完成，并使生成的SO2有效地排出反应区。而碳酸盐600℃时才开始分解，800℃时才分解完全。 煤的灰分测定的方法要点：称取一定量的煤样，放入箱形电炉内灰化、然后在温度为815±10℃的条件下灼烧至恒重，以残留物质量占煤样质量的百分数作为灰分的大小。