气相色谱仪组成及详细结构.docVIP

气相色谱仪组成及详细结构 了解结构的目的：（三个有利于） 有利于对色谱理论的把握和理解 有利于更好地使用和操作仪器 有利于仪器的修理和维护 仪器组成（通过分析样品的一个完整流程=）整体结构 1气路系统 载气和检测器所用气体的气源（N2,H2,HE2,AIR等）及气流控制装置，压力表，针型阀，稳流阀，电磁阀，电子流量计 2进样系统 自动进样器，进样阀，各种进样口（填，毛，冷柱上，程升进样口，顶空进样口）吹扫—捕集，裂解等辅助进样装置。作用：有效地将样品导入色谱柱进行分离。 3柱系统 柱加热，色谱柱，进样口和检测器的接头。色谱柱本身的性能是分离成败的关键，是仪器的心脏。柱子断了进行连接就好比心脏搭桥手术。 4，检测系统 TCD,FID,NPD,FPD,ECD,MSD（质谱检测器），ACD（原子发射光谱检测器） 5，控制系统 主要是检测器，进样器和柱温的控制，检测信号的控制等。 6，数据处理系统，对色谱仪的原始信号进行检测画出色谱图，并获得相应的定性定量数据。 二, 气路系统 1，气源｛钢瓶或气体发生器 A:载气与N2和H2的区别？H2既做燃气又可做载气，做载气同时做燃气。（马是白马，白马非马） B分子筛的活化：置于坩埚放入马弗炉内，加热400-600摄氏度，活化4-6小时，待凉即装入净化器内。 C硅胶的活化：140摄氏度2小时烘箱变蓝 2，气路控制系统 A气路流程图，以FID为例，N2,H2,AIR的全过程。 N2,钢瓶---减压阀压力表---稳压阀---稳流阀---转子流量计---汽化室---色谱柱---检测室---放空 H2, 钢瓶---减压阀压力表---稳压阀---稳流阀---检测室---放空 AIR, 钢瓶---减压阀压力表---稳压阀---稳流阀---检测室---放空 检漏 重要性？防爆炸防漏气防不出峰等等 A用的材料，肥皂水洗洁精异丙醇+水=1：1 B方法，分段查每一接口 EPC系统 电子压力传感器和电子流量控制器 优点：A流量控制准确，重现性好B可实现载气的多模式操作，恒流恒压压力编程等C仪器体积小D自动化程度高E更省气F操作更安全G分析结果更可靠 因价格高国内目前较少采用 进样系统（汽化室）总的要求 ：A热容量较大B死体积较小C不使样品分解 进样口结构及技术指标 1，温度范围350—420摄氏度（柱子温度一般不超过400摄氏度）流量0—200ML/MIN 散热帽导向垫玻璃内衬管柱接头柱子五同心 2，死体积 内衬管的空间0.2—1微升，死体积应足够小，以保证进入色谱柱的初始谱带尽可能窄，从而减少柱外效应；但体积太小又会因样品汽化后体积膨胀而引起压力剧烈变动，严重时会造成样品的“倒灌”，反而增大了柱外效应。 3，惰性， 内壁应有足够的惰性，不对样品发生吸附作用或化学作用，也不能对样品的分解有催化作用，故加入内衬石英玻璃管。 4，隔垫吹扫的功能，硅橡胶的影响A不可避免地会含有一些残留溶剂或低分子齐聚物B，汽化室高温的影响，硅橡胶会产生部分降解，进入柱内形成鬼峰。故此二点影响正常分析，用吹扫功能消除 此影响2—3ML/MIN。C，定期检查隔垫是否漏气，及时更换。5，分流比的设定，常用20—200：1，快速GC5000：1或更高，A，分流歧视：指在一定分流比条件下，不同样品组分的实际分流比是不同的，会造成进入色谱柱的样品组成不同于原来的样品组成，从而影响定量分析的准确度。 造成的原因：（1）不均匀汽化（进样是动态的），汽化不太完全的组分比完全汽化的组分可能多分流掉一些样品。极性不同沸点各异导致汽化速度差异。（2）不同样品组分在载气中的扩散速度不同（扩散速度与温度成正比，故尽量快速汽化）-----》高汽化温度，合适的衬管（3）分流比的大小影响分流歧视，分流比小一些有利。分流比越大越有可能造成分流歧视，在样品浓度和柱容量允许的条件下，分流比小一些有利。B，分流比的测定：在分流出口用皂膜流量计测定分流流量，再测定柱内流量（因柱内流量很小，用皂膜流量计测定的误差较大，故常用测定死时间的办法进行流量计算）二者之比为分流比。严格地讲：两个流量值应校正到相同的温度和压力条件下。C，注意事项：具体分析中要消除分流歧视，还应注意色谱柱的初始温度尽可能高一些，这样，汽化室和柱温之差会小一些，可避免汽化后的样品发生部分冷凝。 6，色谱柱的安装：“位置”（1）入口端过分流点（2）保证柱入口端处于汽化室的中央，即汽化室内色