微波熔融法-科安企业股份有限公司.PDF

科技報導 微波熔融法(Microwave Fusion) 許多無機材料如合金、礦石，可在開放或密閉容器中以強酸加熱溶解;也有不少樣品完全 不溶或微溶於酸中，如耐火磚、碳化矽、 α-氧化鋁。對於這些樣品，欲加速其溶解的最佳方 法是採用熔融。熔融是將樣品與助熔劑(Flux)一同混合置於高溫下的一種非均相反應 (Heterogeneous reaction)，助熔劑常是無機鹽類。反應後，原有的樣品或其難溶相即可轉變成不 同的固體形式而易於被酸鹼液或水溶解。熔融需用高溫熱源，以微波高溫爐作為熱源是一種 較新且有效的方法。CEM 公司發展的 MAS -7000和 AirWave-7000型微波高溫爐，具可程式設 定功能，可自由選擇單段或多段的升溫及恆溫控制模式。它採用 K -type電熱偶探針回饋感測 方式以測定爐腔內部溫度並適時調節微波輸出功率，溫度控制範圍由室溫至 1200℃。爐腔是 採用陶瓷纖維絕緣體，內部有整片的碳化矽微波吸收體，外圍並有循環空氣排風系統，能有 效加速熔融的進行。 在熔融過程中，樣品與助熔劑皆須先行磨細及均勻混合，粒徑愈小愈好(小於 150μm)以 利於反應完全，研磨時應避免污染 。若使用瑪瑙、玻璃或不銹鋼研缽研磨，必需準備一組空 白助熔劑以測定其背景干擾值。截至目前為止 ，CEM 公司與美國知名教授 Eva Reitznerova合 作，成功地建立了多種難溶樣品的微波高溫熔融方法，包括 耐火磚、溶渣、碳化矽、α-氧化 鋁 等 20多類樣品。目前已有實例說明，使用微波高溫爐熔融的方式可有效地製備上述樣品 的均相溶液以供無機元素分析。 圖二.自密式石英坩堝碳煙測定原理 圖一.CEM MAS -7000微波高溫灰化爐系統工作站 以微波高溫爐測定聚乙烯(LDPE ，HDPE) 中碳煙(Carbon Black)的含量 許多高分子塑膠材料在生產製造過程中會加入定比例的填充物(filler)，如碳煙(carbon black)、二氧化鈦等，以加強材料本身的物性結構或降低原料成本。以往欲分析高分子材 料中填充物的比例，若填充物是屬於不可燃的無機礦物，如二氧化鈦等，只需使用傳統 高溫灰化方式便可輕易完成分析；若填充物是屬於可燃的有機物質，如碳煙等，則需採 用較複雜的管狀高溫爐(tube furnace)結合氮氣淨化設備，方可達成分析。 今日，欲測定聚乙烯(LDPE ，HDPE) 中碳煙的比例，我們可採用CEM MAS -7000型微波 高溫灰化爐搭配使用自密式石英坩堝(Self-sealing quartz crucible)，無需額外加裝氮氣淨化設 備，便能在 12分鐘內(600℃下灰化 7分鐘，冷卻 5 分鐘)完成 4 組待測樣品中碳煙比例的測定。 相較於複雜的管狀高溫爐系統，不但需加裝氮氣淨化裝置，每測定 1組樣品尚需花費 145分 鐘(高溫灰化 40分鐘，冷卻 105分鐘 ）。除此之外，微波高溫爐測定的結果和管狀高溫爐測定 的結果大致相同。 (相關資料備索) 89.02.16版 CEM 總代理 科安企業有限公司 台北市忠孝東路五段 815 號 12樓 之 1 TEL:(02)2785-3097 FAX:(02)2785-2894 免費直撥專線: 080-251089