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化工工程师论文投稿论文范文下载参考
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化工工程师论文投稿论文范文下载参考
摘要:以金属硝酸盐和柠檬酸为主要原料,医用脱脂棉为模板,通过简单易行的模板辅助solgel法来制备高比表面积
、高磁性能纳米CoFe2O4材料. 采用XRD,TEM,BET,VSM和Easy heat等方法研究了模板和热处理温度对所得材料组
成、微观结构、磁性能和磁加热效率等的影响.结果表明:添加模板有利于获得不含杂质相的尖晶石型纳米磁性CoFe2
O4颗粒,随热处理温度的升高,颗粒的平均晶粒尺寸逐渐增加,比表面积减小.未添加模板的纳米颗粒存在较为严重
的堆积现象,添加模板后所得
CoFe2O4颗粒呈近似椭球形,不同颗粒之间首尾相接,类似线形,团聚程度明显下降.添加模板后800
emu/g,矫顽力为856.4 G,磁加热速率为2.95
℃/s,均显著高于相同热处理温度下未加模板所制备的铁氧体颗粒.最后对类线形纳米CoFe2O4的形成过程进行了探讨.
关键词:化工工程师论文投稿,溶胶凝胶法,模板,纳米铁氧体,比表面积,磁性能
在尖晶石铁氧体纳米颗粒中,CoFe2O4纳米颗粒具有高磁晶各向异性、高电阻率、良好的催化活性、大的磁致伸缩系
数等优异性能,在高密度磁存储、光磁性、磁流体、磁电复合材料、催化剂等方面具有广阔的应用前景\[1-4\].当尖晶
石铁氧体材料用于催化剂及催化剂载体时,其比表面积、磁性能及与磁性能密切相关的磁加热效率等是影响材料性能
的重要因素\[5-7\].上述几种因素主要受材料组成、颗粒尺寸和形貌,分散程度等的影响,而这又与制备方法密切相关
.目前已知的制备尖晶石铁氧体纳米颗粒的方法主要有固相法\[8\]、化学共沉淀法\[9\]、水热法\[9\]、微乳法\[10\]、
O4纳米颗粒.吴章奔等\[13\]采用嵌段共聚物模板法制备了CoFe2O4纳米有序点阵列,结果显示阵列中的纳米点为反尖
晶石型CoFe2O4相,直径15~20 nm左右、点间距100 nm左右,阵列呈铁磁性,矫顽力约为1 350×79.6
A/m,无明显磁性各向异性.
上述各种方法多数存在制备条件过于苛刻、原材料价格昂贵、反应时间长等弊端,同时对CoFe2O4比表面积、磁性能
和磁加热速率的影响因素没有进行系统探讨.为此,本研究以金属硝酸盐和柠檬酸为主要原料,医用脱脂棉为模板,
通过简单易行的模板辅助solgel法来制备高比表面积、高磁性能纳米CoFe2O4材料.采用XRD,TEM,BET,VSM和Easy
heat等方法研究了模板和热处理温度对所得材料组成、微观结构、磁性能和加热效率等的影响.
1实验
1.1原料
)等主要试剂均为分析纯,购自西陇化工股份有限公司.医用脱脂棉购自稳健实业(深圳)有限公司.
1.2纳米CoFe2O4粉体的制备
mL无水乙醇中.将柠檬酸乙醇溶液在搅拌下加入混合金属硝酸盐乙醇溶液中,持续搅拌4 h.用2
mol/L的NH3・H2O调节金属硝酸盐柠檬酸乙醇溶液的pH值到2左右,然后浓缩该溶液形成室温粘度约为0.025
Pa・s的溶胶. 将该凝胶分成两份,一份直接在80
℃干燥至恒重,得到干凝胶.另一份加入医用脱脂棉,吸附溶胶(添加比例为100 mL溶胶加入4
g脱脂棉)吸附该溶胶并干燥形成凝胶,得到被脱脂棉吸附的干凝胶.
两种干凝胶分别在空气气氛中,500,570,650,720和800
目标温度下保温1h.未添加模板的试样编号为CT(T代表热处理温度),添加脱脂棉后试样的编号为CCT(T代表热处理温
度)\ [6\].
纳米颗粒制备过程可能发生的化学反应如下:
其中第一步是金属离子与柠檬酸的络合反应,主要发生在溶液中,第二步是干凝胶热分解,生成纳米铁氧体颗粒.
1.3样品表征
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试样的物相分析在X’Pert PRO型X射线衍射
2结果与讨论
2.1热处理温度对CoFe2O4纳米磁性颗粒组成和
比表面积的影响
添加模板前后,不同温度热处理所得样品的XRD谱如图1所示.由图中可见,样品的主晶相均为尖晶石结构的CoFe2O4.
C系列试样存在少量的立方相Fe2O3.这可能是由于溶胶未被模板吸附时,干燥过程存在轻微的成份偏析所致\[14\].
可以看出,随热处理温度的升高,C系列颗粒的平均晶粒尺寸逐渐增加,比表面积减小,800 ℃时其数值分别为54.6
和比表面积均显著增加,这种增加可能归因于模板的连接和隔离效应,溶胶被模板吸收后,在随后的干燥和煅烧过程
中,颗粒固定在模板上,这种
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