定性分析综合设计 分析化学实验 analytical chemistry 戴展宇 .DOCVIP

分析化学实验 analytical chemistry　 　　　　　　　　　　　　　　　戴　展　宇　　 　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　2007年10月 未知试液阳离子分析 一、实验方案： 观察试液颜色及有无沉淀： 1、根据颜色估计可能存在哪些离子。 2、如有沉淀应先分析沉淀是哪些离子引起的。 测定PH： 1、测定PH。 2、初步试验：（初检）分别鉴定NH4+、Fe2+、Fe3+。 a 、NH4+鉴定： 取两表面皿组成一个气室，在下表面皿上滴加试液,在上表面皿上贴一湿润的红色石蕊试纸，合上两表面皿，试液上加NaOH溶液，水浴加热，如果试纸变蓝说明NH4+有存在。 b 、Fe2+鉴定： ①K3Fe(CN)6试法 在点滴板上放试液1滴，加3 mol/L溶液1滴，K3Fe(CN)6 1滴，生成深蓝色KFe[Fe(CN)6]沉淀，示有Fe2+。 ②邻二氮菲试法 在点滴板上放1滴试液，加3 mol/L HCl 1滴，邻二氮菲试剂1滴，溶液如显红色，示有Fe2+存在。 c 、Fe3+鉴定： ①NH4SCN试法 在点滴板上放1滴试液，NH4SCN 1滴，0.1 mol/L HCl 1滴，溶液显红色，示有Fe3+。同时做空白实验1 份，与此做对比。 ②K4Fe(CN)6试法 在点滴板上放试液1滴，加3 mol/L HCl 1滴，K4Fe(CN)61滴，生成深蓝色KFe[Fe(CN)6]沉淀，示有Fe3+。 分组鉴定： 二.实验报告 一、实验药品与仪器 １、药品： 6mol/LNaOH 、 邻二氮菲试剂 、 　K3Fe(CN)6 、 K4Fe(CN)6 、 NH4SCN 、K2CrO4、 HCl(8mol/L 、6mol/L 、3mol/L 、1mol/L 、 0.6mol/L ) 、浓HCl 、 HNO3(6 mol/L 3mol/L ) 6mol/L HAc 、 浓HAc 、 6 mol/L NH3·H2O、 SnCl2溶液 、 NH4Cl 、 120g/L(NH4)2CO3 、　TAA、 铝片 、 HgCl2溶液、 　30g/L H2O2、　　NaBiO3固体、　戊醇、　Na2HPO4试剂、　丁二酮肟、　　　玫瑰红酸钠试剂、 NaAc、　　(NH4)2C2O4　、　　　醋酸铀酰锌试剂 、 　KClO3固体 、镁试剂、 Na3Co(NO2)6 、　甘油溶液、　四苯硼化钠 、 锡箔、 乙醇、 ２、仪器： 电炉、离心机、离心管、坩埚、表面皿、滤纸、黑白点滴板、红色石蕊试纸、PH试纸、玻璃棒 　　 二、实验步骤 (一)、观察溶液颜色及其沉淀情况 溶液颜色：淡黄色溶液 沉淀情况：无沉淀； (二)、测定溶液酸碱性 呈酸性,PH≈3-4 (三)、溶液分成四份后做初步检验 取一份做初步检验： ａ、检NH4+ 气室法: 试液 湿润红色石蕊试纸 NaOH溶液 下表面皿 上表面皿 △ 示 NH4+存在。 ｂ、检Fe2+ 邻二氮菲试法 试液(1’) 3 mol/L HCl(1’) 邻二氮菲试剂(1’) 点滴板 空白试验 去离子水(1’) 3 mol/L HCl(1’) 邻二氮菲试剂(1’) 点滴板 示无Fe2+存在。 ｃ、检Fe3+ K4Fe(CN)6试法 试液(1’) 3 mol/L HCl(1’) K4Fe(CN)6 (1’) 点滴板 空白试验 去离子水(1’) 3 mol/L HCl(1’) K4Fe(CN)6 (1’) 点滴板 示有Fe3+存在。 初检结果：红色石蕊试纸变蓝，表明NH4+存在；检Fe2+时没有发生相应的颜色变化，故此溶液无Fe2+：检Fe2+时发生相应的颜色变化，Fe3+的存在。因此存在NH4+ 、Fe3+ 。 　　　　 （四）、再取一份试液进行分组分析 Ⅰ组离子的鉴定： 试液 ６mol/LHCl 搅拌 离心 离心液（II～IV组） (2’) 2min 白色沉淀① １mol/LHCl(3’)洗涤 ２、铅的鉴定： 沉淀① △ 离心 离心液 6mol/L HAc K2CrO4 H2O 2min (1’) (3’) 沉淀② 实验结果：无黄色沉淀生成，无Pb2+存在。 ３、亚汞的鉴定： 沉淀② 6mol/L氨水 搅拌 离心 沉淀③