醋酸地塞米松片含量均匀度检查讲义.docVIP

醋酸地塞米松片含量均匀度的检查 醋酸地塞米松片(Dexamethasone Acetate Tablets)属肾上腺皮质激素类药，具有抗炎、抗免疫、抗病毒、抗休克作用。临床使用的片剂规格较小，中国药典2005年版要求测定其含量均匀度。 含量均匀度——是指小剂量或单位剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂等每片(个)含量符合标示量的程度。 《中国药典》规定，片剂，胶囊剂或注射用无菌粉末，每片(个)标示量不大于10mg或主药含量小于每片(个)重量5%者；其他制剂中每个标示量小于2mg或主药含量小于每个重量2%者；以及透皮贴剂，均应检查含量均匀度。对于药物的有效浓度与毒副反应浓度比较接近的品种或混合工艺较困难的品种，每片(个)标示量不大于25mg者，也应检查均匀度。 本实验采用紫外分光光度(UV)法检查醋酸地塞米松片含量均匀度。 仪器与试剂 试剂和药品：醋酸地塞米松片（规格0.75mg）浙江仙琚制药股份有限公司；95%乙醇，注明来源； 仪器：紫外可见分光光度计（型号），注明来源；85-2数显恒温磁力搅拌器，杭州仪表电机有限公司；TU-1810紫外可见分光光度计，北京普析通用仪器有限责任公司； 地塞米松含量均匀度测定 最大紫外吸收波长测定 取本品1 片，置乳钵中，研细，加乙醇适量，研磨，并用 乙醇40ml分次转移至50ml量瓶中，置50～60℃的水浴中保温10分钟，并时时振摇使醋酸地塞米松溶解，放冷至室温，加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液用TU-1810紫外可见分光光度计，在波长200nm～400nm下,扫描测定最大波长。 方法验证 1）重复性检验方法：取醋酸地塞米松片5片，分别按以下方法测定吸光值。取本品1 片，置乳钵中，研细，加乙醇适量，研磨，并用 乙醇40ml分次转移至50ml量瓶中，置50～60℃的水浴中保温10分钟，并时时振摇使醋酸 地塞米松溶解，放冷至室温，加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，用紫外分光光度法 ，在240nm的波长处测定吸收度。 2）精密度检验方法：取醋酸地塞米松片1片，置乳钵中，研细，加乙醇适量，研磨，并用乙醇40ml分次转移至50ml量瓶中，置50～60℃的水浴中保温10分钟，并时时振摇使醋酸 地塞米松溶解，放冷至室温，加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，用紫外分光光度法 ，在240nm的波长处测定吸收度。测定方法重复测定5次吸光度。 3）稳定性检验方法：取醋酸地塞米松片1片，置乳钵中，研细，加乙醇适量，研磨，并用乙醇40ml分次转移至50ml量瓶中，置50～60℃的水浴中保温10分钟，并时时振摇使醋酸 地塞米松溶解，放冷至室温，加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，用紫外分光光度法 ，在室温下放置1min，20min，30min，1h，在240nm的波长处分别测定吸光度。 醋酸地塞米松片含量均匀度测定 中国药典含量均匀度的检查方法为：除另有规定外，取供试品10片(个)，按照个药品项下规定的方法，分别测定每片(个)以标示量为100的相对含量X，求其均值和标准差S以及表示量与均值之差得绝对值A（A=|100-|）；如A+1.8S≤15.0；则供试品的含量均匀度符合规定；若A+S＞15.0，则不符合规定；若A+1.80S＞15.0，且A+S≤15.0，则应另取20片(个)进行复试。根据初复试结果，计算30片(个)的均值、标准差S和标示量与均值之差得绝对值A；如A+1.45S≤15.0，则供试品的含量均匀度符合规定；若A+1.45S＞15.0，则不符合规定。 标示量=(实测量/标示量)*100% 测定方法：取醋酸地塞米松片10片，按以下方法测定。取本品1 片，置乳钵中，研细，加乙醇适量，研磨，并用 乙醇40ml分次转移至50ml量瓶中，置50～60℃的水浴中保温10分钟，并时时振摇使醋酸地塞米松溶解，放冷至室温，加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液照分光光度法，在240nm的波长处测定吸收度，按C24H31FO6的吸收系数（）为357计算含量，应符合规定。 按以上方法测定，每片含量的计算公式如下：