实验五粉防己中粉防己碱和防己诺林碱的提取分离.docVIP

实验五 粉防己中粉防己碱和防己诺林碱的提取分离（1） 【实验目的】 1、能够熟练进行粉防己总生物碱的提取。 【实验原理】 本实验是根据粉防己生物碱可溶于一般有机溶剂的性质，先用乙醇提取得总碱，再利用粉防己碱、防己诺林碱及轮环藤酚碱的溶解性和极性差异进行分离。将总生物碱溶于稀酸水，碱化后用苯萃取出粉防己碱，再用三氯甲烷萃取防己诺林碱，轮环藤酚碱为水溶性生物碱，仍留在碱水层；或者将稀酸水碱化后用三氯甲烷萃取出粉防己碱和防己诺林碱。 【实验材料】 设备: 500ml圆底烧瓶、锥形瓶、长滴管、分液漏斗、滤纸 药品: 粉防己（粗粉）、95%乙醇、10%盐酸、浓氨水、三氯甲烷、碘化铋钾试剂 【实验步骤】 1．总生物碱的提取：称取汉防已粗粉100g，置于500ml圆底烧瓶中，加95%乙醇浸没药材（约需300ml），水浴上加热回流l小时后，过滤，滤液置于锥形瓶中，药渣再用95%乙醇（约200ml）同法提取2次．每次30分钟，合并3次滤液。放冷后如有絮状物析出，再过滤一次，澄清溶液浓缩至无醇味，成糖浆状，即得到总生物碱。 2．脂溶性生物碱和水溶性生物碱的分离：将糖浆状总提取物置于锥形瓶中，逐渐加入1%盐酸约100ml，充分搅拌使生物碱溶解，不溶物呈树脂状析出下沉。静置，滤出上清液，锥形瓶底部的不溶物再用1%盐酸少量多次洗涤，直至洗液对生物碱沉淀试剂反应微弱。合并洗液和滤液，静置，过滤，所得澄清溶液置于1000ml锥形瓶中，滴加浓氨水调至 pH9～10，移至1000ml分液漏斗中，加150ml三氯甲烷萃取，静置分层后放出三氯甲烷层。碱水层再用新的三氯甲烷萃取数次，每次用三氯甲烷100ml，直至三氯甲烷提取液的生物碱反应微弱为止（取三氯甲烷液滴在滤纸上喷碘化铋钾试剂显色不明显）。三氯甲烷液中含脂溶性叔胺碱，而三氯甲烷萃取过的氨性碱水液含有水溶性生物碱。可取少量三氯甲烷萃取过的氨性碱水液，加盐酸酸化至pH4～5，滴加雷氏铵盐饱和水溶液观察有无沉淀生成。 【注意事项】 1、提取总生物碱时，回收乙醇至稀浸膏状即可，不宜过干，否则加入1%盐酸水溶液后，易结成胶状团块，影响提取效果。 2、两相溶剂萃取法操作时应注意不要用力振摇，将分液漏斗轻轻旋转摇动，以免产生乳化现象。如果一旦发生乳化时，应及时消除乳化。振摇动作宜缓和，可适当延长振摇时间，但不要因为怕形成乳化而不敢振摇；或为防止乳化的发生而减少振摇的程度和时间，从而造成萃取分离不完全而损失有效成分。在进行两项溶液萃取时，力求萃取完全，提尽生物碱，防止生物碱丢失而影响收得率。 3、通常采用纸上斑点试验法来检查生物碱是否萃取完全，即取最后一次三氯甲烷萃取液1-2滴，滴在滤纸上，待三氯甲烷挥尽之后，喷洒改良碘化铋钾试剂，观察结果。若无红棕色斑点，表示已萃取完全。 实验报告 时间 班级 姓名 学号 【实验目的】 【实验原理】 【实验流程】 【实验装置图】 【实验结论】 【实验注意】