溴化分离鄄电感耦合等离子体质谱法测定高纯锡中的16 种 - 分析化学.PDFVIP

第4 1 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE )摇 研究简报 第6 期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2013 年6 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 927 ~930 藡蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥藡蕥蕥 DOI:10.3724/ SP.J.1096.2013.20966 研 究 简报 藡蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥 藡 溴化分离鄄电感耦合等离子体质谱法测定 高纯锡中的16 种杂质元素 1,2 *1 1 2,3 2 魏建军 摇 郎春燕 摇 林龙飞摇 郑林 摇 李佳宣 1(成都理工大学材料与化学化工学院应用化学系,成都610059) 2 3 (四川阿波罗太阳能科技有限责任公司,成都610207)摇 摇 (中国海洋大学地求科学院,青岛266100) 摘摇 要摇 高纯锡样品经HCl和H O 消解,HBr挥发分离,去除基体 Sn,采用电感耦合等离子体质谱(ICP鄄 2 2 MS)法测定其中的16 中杂质元素。 通过溴化分离基体锡,有效克服了基体对所测杂质元素的干扰和对仪器 进样系统的污染。 在选定的实验条件下,方法检出限(3滓)介于0.001~0.004 滋g/ g 之间;相对标准偏差 (RSD)为2.3% ~5.6%;加标回收率在 95.2% ~ 103.6%范围内。 本方法简单实用,能够满足纯度为 99.99%和99.999%的高纯锡中16种杂质元素的测定要求。 关键词摇 电感耦合等离子体质谱;高纯锡;溴化分离;杂质元素 1摇 引摇 言 高纯锡是一种具有独特理化性质的低熔点金属。 随着现代科技的发展,高纯锡被越来越广泛地应 [1] [2,3] [4] [5] [6~8] 用于金属保护膜 、锡基合金 、催化剂 、电极 、光电 等材料的制备及其它领域。 锡作为中间 材料,其纯度对后续研究具有重要影响。 因此,建立高纯锡中杂质元素的测定方法具有重要意义。 高纯锡中杂质的分析方法已有多篇报道[9~12]。 这些方法或因污染环境,或因基体分离不完全而难 以推广。 电感耦合等离子体质谱(ICP鄄MS)以其灵敏度高、干扰少和多元素同时分析等特点,已广泛应 用于地质、材料、生物和环境等领域[13~15] ,被分析界视为一种强大的检测工具[16~20]。 本实验以HCl 和 H O 消解,HBr挥发基体,用ICP鄄MS 同时测定高纯锡中16种杂质元素。 结果表明,方法精密度和回 2 2 收率较好,能很好地满足纯度为99.99%和99.999%高纯锡的分析需要。 本方法不仅简单、实用,适合 于大批量样品的分析,而且污染相对较小。 2摇 实验部分 2.1摇 仪器与试剂 TAS990原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器有限公司);NexION300D型电感耦合等离子体质 谱仪(美国Perkin Elmer公司),仪器参数设置:RF功率为1250 kW,冷却气流量为17 L/ min,辅助气流 量为1.2 L/ min,雾化气流量为0.9 L/ min,测量方式为跳峰,重复次数为3次,检测器电压为-12 V。 待测元素的标准储备液(1g/ L):国家标准物质研究中心提供。 根据测试需要,用5% HNO 现配 3 各元素的系列混合标准溶液,即0.00,0.02,0.20 和2.00 mg/ L。 HCl和HB