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高物实验报告
小角激光光散射法观察聚合物球晶
2011011743 分 1 黄浩
同组实验者:刘念
实验日期:2014-4-16
一、实验目的:
1. 了解小角激光光散射法的基本原理;
2. 用小角激光光散射法测定聚合物的球晶半径(和环带球晶的环带间距);
3. 了解取向等结构因素对小角激光光散射花样的影响。
二、实验原理
小角激光光散射法(Small Angle Light Scattering, 简称SALS)是用来表征聚合物
聚集态结构的一种较新的技术,出现于20世纪60年代初,主要用来研究结晶性聚合物的超
分子结构,它适用于研究从几百纳米到几十微米大小的结构,与聚合物球晶的大小范围相当。
由于该方法实验装置简单,测定快速又不破坏试样,对于光学显微镜难以辨认的小球晶能有
效地测量。SALS 法已被广泛地用来研究聚合物薄膜、纤维中的结构形态及其拉伸取向、热
处理过程结构形态的变化、液晶的相态转变等等,还能在动态条件下快速测定聚合物结构随
时间的变化,至今已经发展成研究聚合物聚集态结构的有效方法之一。
图1是小角激光光散射法的原理图。经过起偏镜的平行光速照射到样品上,在光波电场
作用下,样品产生极化现象,出现由外电场诱导而形成的偶极矩。光波电场是时间变化量,
因此偶极矩也随时间变化而形成一个电磁波的辐射源,由此产生散射光。散射光经过检偏振
片后被照相底片记录下来。图中,为散射角,为方位角。
图 1. 激光光散射实验原理装置图
a.激光光源; b. 起偏振片; c.样品; d.检偏振片; e.照相底片
如果检偏片和起偏片的偏振方向都是垂直取向(如图1 中的z 轴方向),获得的散射图
像记作Vv 散射;如果检偏片水平取向,而起偏片垂直取向,则记作Hv 散射。在研究结晶性
聚合物的结构形态方面,用得较多的是Hv 散射。光散射理论有“模型法”和“统计法”两
种。对于球晶,用模型法来处理较为方便。下面将模型法理论简单介绍一下。
实验结果表明球晶种分子链是以一定方式折叠排列的,分子链的这种取向排列使得球晶
1
高物实验报告
在光学上呈各向异性,即球晶的极化率在径向和切向有不同的数值,见图3。我们可以把聚
合物的球晶看作一个均匀的、各向异性的圆球,考虑光与圆球体系的相互作用,进而推导出
用模型参数来表示散射光的强度公式:
2 3 2 2 2
I AV ( ) [( - )cos sincos(4sin U - UcosU - 3sin U)] (1)
Hv 0 U3 r t 2
式中,A 为比例常数;V0 为球晶的体积; 为球晶的径向极化率; 为球晶的切向极化
r t
率;为散射角,为方位角;U 为形状因子,对于半径为R 的圆球球晶:
4R
U sin
2
sin U定义为正弦积分
U
sinx
sin U dx
x
0
从式(1)中可以看出,散射强度与球晶的光学各向异性项( - )相关,而与周围介
r t
质无关。并且对散射角、方位角有依赖关系,以sincos的形式随变化。当=0、90、
180、270时,sincos
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