己二胺－12－钼磷酸电荷转移盐的光化学合成与晶体结构.PDF

20 卷3 期 结 构 化 学 JIEGOU HUAXUE Vol.20, No.3 2001.5 Chinese J. Struct. Chem. 221~225 己二胺-12-钼磷酸电荷转移盐的光化学合成与晶体结构 柳士忠 李建平 张贞文 陈晋阳 湖北大学化学与材料科学学院 武汉430062 邢 彦 贾恒庆 林永华 中国科学院长春应用化学研究所 长春 130022 采用光化学法合成一种有机-无机电荷转移盐 HMDH[HPMoO] AA3HO DMF 2 2 1240 2 HMD = 1,6-己二胺 AA =乙醛 DMF =N,N-二甲基甲酰胺 超分子化合物 用元素分 析 IR固体漫反射电子光谱 ESR进行了表征 X-射线四圆衍射测定其晶体结构属三斜 晶系 空间群Pī M=2081.68晶胞参数a=14.092(3)b=14.347(3)c=14.358(3)Å r 3 3 =75.10(3)=80.70(3)=80.73(3),V=2746.6(10)Å Z=2D=2.517g/cm c -1 F(000)=1970(MoK )=2.766mm全矩阵最小二乘法修正至 R=0.0832wR=0.2638 4 标题化合物是由 1个质子化的 1,6-己二胺 12-钼磷混合价杂多阴离子[PMoO] 3 1240 个水分子 2个乙醛分子和 1个二甲基甲酰胺分子构成 关键词 光化学合成 晶体结构 电荷转移 混合价12-钼磷杂多阴离子 超分子化合物 近年来 有机-无机电荷转移配合物作为一 Shimadzu UV-240型紫外可见分光光度计表征其 类新兴的研究领域 已引起人们的兴趣与关注 结构 [1,2] 12-钼磷酸具有光敏性 与有机胺在光诱 取 1.00克 0.25mmolHPMoO 5HO溶于 3 124 导下 可生成光色性的固体配合物 它们在分析 50mL乙醇中 再加入20%的己二胺乙醇溶液 在 化学 纳米复合材料的分子设计及作为无限金属 450W高压汞灯( 4000Å )照射下搅拌回流 2h 氧化物的物理性质探针模型方面有重要应用[3] 得墨绿色沉淀 抽滤 洗涤 得墨绿色固体 经 一元胺-同多钼酸盐的光色性移盐报道较多 24h真空干燥后用DMF溶剂重结晶 一周后得到 [4,5] 但多元胺-杂多钼磷酸荷移盐的研究却少 黑绿色晶体 元素分析 % 括号内为理论值 见报道 为了开发有机-无机杂化功能电荷转移 CHMoNOP C 7.347.50H 1.051.02 1341 12346 盐 本文采用光化学法合成了标题超分子化合 N 2.062.02Mo 56.0255.30P 1.511.49 物 并用 X-射线四圆衍射等方法对其晶体结构 1.2 X-射线晶体结构分析 进行了测定和研究 选择0