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微量酸的测定实验目的测定试样中酸的含量。试验原理试样中乙酸与氢氧化钠会发生酸碱中和反应，如（1）式，突跃范围PH 7.74-9.7 ，计量点PH8.72，选碱性范围指示剂酚酞。NaOH+CH3COOH=CH3COONa+H2O （1）仪器试剂无水乙醇 0.02mol/L NaOH溶液10g/L酚酞指示剂 2ml微量滴定管10ml移液管 250ml三角瓶（锥形瓶） 10ml量筒滴瓶及滴管废液缸滴定铁架台及滴定管夹计算器试验步骤1、量取10ml无水乙醇于三角瓶中，加2滴酚酞指示剂摇匀，用NaOH标准溶液滴至粉红色。2、用移液管准确移取10ml样品于三角瓶中，移取时移液管管尖必须靠三角瓶壁，并与锥形瓶成30°角，液体流尽后，保持原来操作等侯15秒后摇匀。3、滴定管刻度调至零位，待30s后读数V0，用NaOH标准溶液滴定待测样品溶液，开始时应边摇边滴，滴定速度可稍快（每秒3~4滴为宜），但是不要形成连续水流。接近终点时应改为加一滴，摇几下，最后，毎加半滴，即摇动锥形瓶，直至待测液呈粉红色（与第一步粉红色颜色相一致），而且半分钟内不褪色，准确到达终点为止，读数V滴。结果计算式中ω---被测样品中酸的质量百分数含量（%）V---滴定被测样品时所消耗的氢氧化钠标准溶液体积（V滴—V0）（ml）V1--所移取的被测样品体积（ml）C---氢氧化钠标准溶液的浓度（mol/L）M---乙酸分子量ρ---被测样品的密度（g/ml）注意事项1、滴定管调零时，多余液体必须滴放至废液瓶。2、滴定管内不允许有气泡。3、滴定过程中，滴定管管尖端必须在三角瓶口下1～2cm处。4、读取滴定管读数时，眼与刻线必须平行。5、摇瓶时，应微动腕关节，使溶液向一个方向做圆周运动，但是勿使瓶口接触滴定管，溶液也不得溅出。6、滴定时左手不能离开旋塞让液体自行流下。7、滴定时不要去看滴定管上方的体积，而不顾滴定反应的进行。加半滴溶液的方法如下：微微转动活塞，使溶液悬挂在出口嘴上，形成半滴（有时还不到半滴），用锥形瓶内壁将其刮落。卡尔费休库伦法微量水的测定实验目的测定试样中水的含量。试验原理仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下：H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3在电解过程中,电极反应如下:阳极:2I--2e→I2阴极:I2+2e→2I-2H++2e→H2↑从以上反应中可以看出，即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫，需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应，即电解碘的电量相当于电解水的电量，电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量，电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。样品中水分含量按（1）式计算：式中：W—样品中的水分含量（ug） Q—电解电量（mC） 18—水的分子量。仪器试剂微量水分仪（SFY-03A型）计算器卡尔费休电解液蒸馏水1ul微量注射器无水乙醇100ul微量注射器滤纸试验步骤检查仪器是否洁净完整，有无明显破损，接线是否明显有问题。开启仪器，调整电解液搅拌棒的旋转速度。待仪器自检，正常的话，会听到蜂鸣声，处在待测状态。用1ul微量注射器进0.1ul干净的蒸馏水样，平行两针。读数X0应在90-110ug间，稍低或稍高都属正常。用100ul微量注射器反复抽取试样，润洗针几次，然后抽30ul样品，快速将样品打进电解池，按下启动键，听到蜂鸣声后，读取X1。（一般来说，中控样进一针，结果异常时进平行针；成品样必须进两针。五、结果计算式中ω---样品中水的含量（%）V---样品进样体积（ul）X1---样品分析后仪器读数（ug）ρ---样品密度（g/ml）六、注意事项进完样后，必须用无水乙醇洗针。必须及时更换进样垫和电解液。密度计法测定密度实验目的1、熟悉密度计法测定液体密度2、测定公司产品的密度实验原理密度计就是根据阿基米德定律①制作的。当密度计所排开的液体的重量等于其本身的重量时则密度计处于平衡状态，漂浮于液体中。液体密度越大，密度计浸入越小，液体密度越小，密度计浸入越多。密度计的分度就是根据液体的大小相应于密度计浸入的多少而定。仪器试剂密度计两支（700-800、800-900） 500ml量筒水银温度计（0-50℃）滤纸实验步骤根据所测液体密度及其精度来选择密度计。密度计要仔细清洗干净，当将清洗后的密度计放