RP-HPLC法测定苯噻啶片含量.doc

RP-HPLC法测定苯噻啶片含量摘要：目的：建立苯噻啶片的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法选用SinoChrom OPS-AP(4．6mm×250mm,5μm)色谱柱，检测波长为200nm，流动相为0．05mol/L磷酸二氢钠缓冲液-乙腈-甲醇(50∶41∶9)(含1．5％三乙胺，磷酸调pH3．0)，流速为0．8 ml/min，β-萘酚作为内标物。结果：苯噻啶在7～112μg/ml范围内呈良好线性关系?(r=0．9999)?，平均回收率为99．46％(RSD=0．53％，n=3)。结论：本法可用于该片的含量测定，操作简便，结果准确。 关键词：RP-HPLC；苯噻啶；含量测定 中图分类号： R927.2 文献标识码： A 文章编号： 1008-2409(2007)06-1205-02 Determination of Pizptifen tablet by RP-HPLC/WENG Sheng∥The First People’s Hospital of Qinzhou City, Qinzhou 535000, China Abstract:Objective:To establish a method for the determination of Pizptifen in tablet. Methods: SinoChrom OPS-AP column (4.6mm×250mm,5μm) was used with the detection wavelength was atλ??mas?=200nm. The mobile phase was composed of 0.05 mol?L??-1? sodium dihydrogen phosphate buffer-acetonitrile-methanol (50∶41∶9) (containing triethylamine 1.5%, adjust pH to 3.0 with H?3PO?4).The flow rate was 0.8 ml?min??-1?, the internal-standard was 13-naphthol.Results: The standard curve was linear over the range of 7~112μg?ml??-1? of Pizptifen with r=0.9999.The recovery for Pizptifen was 99.46% and RSD was 0.53%.Conclusion: The proposed method is simple, selective, accurate and precise. Key words:RP-HPLC; Pizptifen; content determination 苯噻啶具有很强的抗5-羟色胺、抗组胺作用和较弱的抗乙酰胆碱作用。主要用于先兆性和非先兆性偏头痛的预防和治疗，能减轻症状及发作次数，疗效显著。也可试用于红斑性肢痛症、血管神经性水肿、慢性荨麻疹以及房性和室性早搏等。本品毒性小，可长期服用。 国内有采用HPLC外标法对该药进行含量测定的报道[1，2]，笔者采用内标法对该药进行含量测定，现将其片剂的含量测定方法报道如下。 1 仪器与试药 1．1 仪器 美国Agilent HP1100系列高效液相色谱仪(包括Agilent G1310A单元泵、Agilent G1316A柱温箱、Agilent G1314A可变波长检测器)；威马龙工作站；TDX高速离心机(美国Abbott公司)，旋涡混合器(上海医科大学仪器厂)。 1．2 试剂与药品 对照品：苯噻啶(中国药品生物制品检定所，批号10312-0001)；苯噻啶片(市售，批号：0503031,0505151,0506231)，β-萘酚(北京瀛海精细化工厂提供，含量99．5％)；乙腈、乙醚、甲醇为色谱纯； 磷酸二氢钠、乙酸乙酯、磷酸为分析纯，水为二次纯化水。 2 方法与结果 2．1 色谱条件 SinoChrom OPS-AP(4．6mm×250mm，5μm)色谱柱；0．05mol/L磷酸二氢钠缓冲液-乙腈-甲醇(50∶41∶9)，含1．5％三乙胺，磷酸调至pH3．0；检测波长：200nm；柱温为室温；流速：0．8ml/min；进样量：20μl。流动相经0．22μm的微孔滤膜滤过后使用。 2．2 溶液的制备 2．2．1 对照品溶液 准确称取苯噻啶对照品0．0013g，置于10ml量瓶中，加甲醇适量溶解并稀释至刻度。 2．2．2 供试品溶液 取本品20片，准确称定，