锅炉清灰剂化学组成和物相检测报告.docVIP

锅炉清灰剂(试样) 化学组成及物相组成 测试报告 送样单位：中石化集团XXXXX有限责任公司纪委 试样编号：按送样单位编号 送样时间：2006年11月21日 测试单位：XXXXXXX大学XXXX系 测试时间：2006年11月21日～2006年12月6日 1送样单位 中石化集团长岭炼油化工有限责任公司纪委 2 试样名称 锅炉清灰剂试样，分别编号为试样A和试样B。 3 样品处理 收到的样品经玛瑙研钵研磨至全部过200目筛。取适量样品在（110±5）℃条件下烘干两小时，保存于干燥器中冷却备用。 4 测试 4．1 元素定性 4.1.1 金属元素 使用美国TE公司TRIS INTREPID Ⅱ型等离子发射光谱仪，通过摄谱法定性检出，比对标准采用纯物质标准溶液和标准谱线图表。 4.1.2 非金属元素及阴离子 使用化学分析法，通过各元素及阴离子的鉴定反应定性检出。 4．2 物相分析 使用日本D/MAX-RB型X射线分析仪测定样品的粉末衍射图谱，通过与粉末衍射标准卡片对比确定物相。 4．3 组成测试 4．3．1 SiO2含量 通过重量法测定。试样经碱熔融后用浓盐酸溶解，蒸发至小体积，再加浓盐酸和十六烷基三甲基溴化铵使硅酸凝聚，得硅酸沉淀，用定量滤纸过滤，沉淀经洗涤后低温灰化，于950℃的高温炉中灼烧至恒重，得SiO2含量。 4.3.2 无定型碳及有机物含量 通过热重量法测定。使用北京光学仪器厂PCT-1A型差热天平。试样置于热天平中，在氧气气氛下程序升温，由热天平记录150℃～500℃范围内的失重，得无定型碳及有机物总量。 4.3.3 NO3-含量 通过钼盐催化—氧化还原滴定法测定。试样用水溶解、过滤，取滤液加硫酸酸化，在钼盐的催化作用下用FeSO4标液将NO3-定量还原为NO，用KMnO4标液返滴定过量的FeSO4。 4.3.4 Cl-含量 通过电位滴定法测定。试样用水溶解、过滤，取滤液加硝酸酸化，用AgNO3标液滴定，使用Ag—Ag2S电极电位法指示终点。 4.3.5 CO3-含量 通过BaCO3沉淀—酸碱滴定法测定。试样经过量BaCl2处理使CO3-全部转化为BaCO3沉淀,以酚酞为指示剂，用HCl标液中和游离碱，再加过量HCl标液使BaCO3沉淀溶解，用NaOH标液滴定过量的HCl。 4.3.6 硼砂含量 通过酸碱滴定法测定。试样用水溶解、过滤，取滤液加盐酸酸化，加碳酸钙使杂质沉淀分离，加盐酸使硼完全转化为硼酸，以甲基红为指示剂中和过量的盐酸，加甘露醇使硼酸的酸性强化，以酚酞为指示剂，用NaOH标液滴定。 4.3.7 金属元素含量 通过等离子发射光谱法测定。使用美国TE公司TRIS INTREPID Ⅱ型等离子发射光谱仪。试样在900℃的氧化气氛中灼烧后置于铂坩埚中用氢氟酸分解，加高氯酸加热至白烟冒尽，用1：1盐酸溶解，稀释至适当浓度，用离子发射光谱仪测定，通过标准曲线法定量。 4.3.8 K、Na含量 通过原子吸收光谱法测定。使用美国瓦里安公司AA220型原子吸收光谱仪。试样在900℃的氧化气氛中灼烧后置于铂坩埚中用氢氟酸分解，加高氯酸加热至白烟冒尽，用1：1盐酸溶解，稀释至适当浓度，用原子吸收光谱仪测定，通过标准曲线法定量。 5 测试结果 5.1 试样A 试样A为白色球状颗粒，在空气中略有潮解。其主要成分为NaNO3，还含有少量Na2CO3、NaCl、CaO。各成分含量见表1。 表1 试样A的组成 成分 NaNO3 Na2CO3 NaCl 钙 (以CaO计) 合计 含量/% 94.89 0.92 2.57 1.53 99.91 5.2 试样B 试样B为黑色蓬松粉末，略有柴烟气味。其主要成分为无定型碳、CaCO3、NaCl与硅酸盐矿物，还含有少量的MgCO3、K2CO3、硼砂和有机质，以及微量的过渡金属元素(MnO2和ZnO等)，各成分含量见表2。其中硅酸盐矿物主要为石英相与长石相，详细化学组成见表3。 表2 试样B的组成 成分 无定型碳 及有机质 CaCO3 NaCl 硅酸盐 矿物 MgCO3 K2CO3 硼砂 (以无水盐计) 过渡金属 (MnO2、ZnO等) 合计 含量/% 27.54 10.57 11.64 46.62 (详见表3) 1.47 1.02 1.40 0.22 100.48 表3 试样B中硅酸盐矿物的化学组成 成分 SiO2 Fe2O3 Al2O3 TiO2 CaO MgO K2O Na2O SO3 合计 含量/% 28.63 1.98 5.84 0.35 5.19 0.89 2.17 0.76 0.81 46.62 以上结果仅对提供样品负责。 测