七叶皂苷钠中大孔吸附树脂残留物限量检查探究.doc

七叶皂苷钠中大孔吸附树脂残留物限量检查探究[摘要] 目的：测定七叶皂苷钠中的大孔吸附树脂残留物是否符合限量要求。方法：采用顶空气相色谱法测定七叶皂苷钠中大孔吸附树脂残留物正己烷、苯、甲苯、苯乙烯、二甲苯、二乙烯苯的含量。结果：正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯分别在4.208~12.624，0.776~2.328，4.816~14.450，4.544~13.630，3.664~10.990，5.088~15.260 μg/ml浓度范围内有良好的线性关系；其最低检测限分别为3.3，31.0，48.1，181.7，73.2，101.7 ng。本品大孔吸附树脂残留物正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯甚微或未检出。结论：该方法简便可行，重现性好，结果可靠，能使6种溶剂在同一个色谱条件下得到很好的分离，从而达到快速检测的目的。 [关键词] 七叶皂苷钠；限量；残留物；GC [中图分类号]R917 [文献标识码]A [文章编号]1673-7210（2008）04（b）-038-02 Limit test of residues from macroporous adsorptive resin in sudium aescinate LIU Jiang-hua,CAO Yan-feng,QI Su-min,SU Miao,SUN Hai-sheng (Yangtze River Pharmacy Group ,Taizhou 225321,China) [Abstract] Objective:To establish the method for determination of n-hexane,benzene,methylbenzene,phenylethene,dimethylbenzene,divinylbenzene in sudium aescinate.Methods: Headspace GC was used to determine the n-hexane,benzene,methylbenzene,phenylethene,dimethylbenzene,divinylbenzene in sudium aescinate. Results: The linear ranges of n-hexane,benzene,methylbenzene,phenylethene,dimethylbenzene,divinylbenzene were 4.208~12.624，0.776~2.328，4.816~14.450，4.544~13.630，3.664~10.990，5.088~15.260 μg/ml respectively.Their detective limits were 3.3，31.0，48.1，181.7，73.2，101.7 ng respectively. Conclusion: The method is simple and accurate for detection of residues. [Key words] Sudium aescinate;Limit test;Residue;GC 七叶皂苷钠为七叶科树或天师栗的干燥成熟种子（总称娑罗子）中提取得到的总皂苷。具有抗渗出及增加静脉张力、消肿、抗感染和改善血液循环的作用。临床上用于脑水肿、创伤或手术引起的肿胀，也用于静脉回流性障碍性疾病。由于七叶皂苷钠在提取分离过程中采用了D101型大孔吸附树脂分离技术，为了保证产品质量，我们对大孔吸附树脂中的正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯残留量进行了考察。本法采用顶空气相色谱法在同一个色谱条件下检查其6种溶剂残留量，方法简单、可靠，灵敏度高。 1 仪器与试药 Agilent 6890N气相色谱仪；Agilent 7694E顶空进样器。七叶皂苷钠原料（本公司自制，批号：060405、060406、060407）；正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯和甲醇均为分析纯。 2 方法与结果 2.1色谱条件 色谱柱：DB-WAXETR毛细管柱（规格：30 m×0.53 mm×5 μm）；柱温：程序升温，初始温度50℃，保持2 min，然后以2℃/min升至80℃，再以14℃/min升至150℃，保持2 min；载气：氮气，流速2 ml/min，分流比20∶1；进样口温度：170℃；检测器（FID）温度：250℃；顶空恒温箱温度：85℃；进样环温度：100℃；传输管温度：100℃；恒温平衡时间：30 min；进样量：1 ml。 2.2 溶液配制 2.2.1对照品储备液的制备精密称取正己烷