桉叶止咳糖浆制备工艺及质量控制探析.doc

桉叶止咳糖浆制备工艺及质量控制探析[摘要] 目的：探讨桉叶止咳糖浆制备工艺及质量控制方法。方法：采用薄层-紫外分光光度法测定黄芩苷的含量[1]，测定波长为278 nm。结果：黄芩苷的平均回收率为100.6%，RSD=0.73%(n=6)。结论：桉叶止咳糖浆制备工艺合理，制剂稳定，质量控制方法简便、可靠。 [关健词] 桉叶止咳糖浆；制备工艺；质量控制 [中图分类号] R944[文献标识码]A[文章编号]1673-7210（2007）06（c）-191-02 桉叶止咳糖浆是我院研制并使用临床的止咳化痰类中药制剂[2]，临床使用已有三十余年，疗效确切。具有清热润燥、化痰、止咳、平喘等功效。临床用于肺热燥咳，咳痰不利，舌红咽干，咳喘气逆，以及急、慢性支气管炎。本实验就其处方，制备工艺，质量控制[3～5]等内容进行探讨，并对黄芩苷进行定量分析。 1 材料与方法 1.1仪器与试药 UV-160A紫外分光光度计(日本Shimadzu),800型离心沉淀器(上海手术器械厂)，ZF-Ⅰ三用紫外分析仪(上海顾村分析仪器厂)，电热恒温水浴锅(江苏医疗器械厂)，黄芩苷标准品(中国药品生物制品检定所，批号0715-9909),盐酸麻黄碱标准品(中国药品生物制品检定所，批号0714-990),无水乙醇(AR级),其他试剂均符合2005版《中国药典》标准。 1.2处方组成 黄芩，枇杷叶，桉叶，盐酸麻黄碱等。 1.3制备工艺 取黄芩，枇杷叶等加水煎煮两次，1.5 h/次，煮沸后将温度保持在80~90℃，合并煎煮液，静置，滤过，滤液浓缩至适量，加入蔗糖，苯甲酸钠，煮沸溶解，加入10%羟苯乙酯醇，滤过，待冷至60℃左右时加入盐酸麻黄碱及薄荷脑，搅拌使之溶解，调节药液量，灌封，灭菌，质检，贴签。 1.4质量控制 1.4.1性状深棕色液体，味甜微苦，有特殊气味。 1.4.2 pH值应为4.0~6.0。 1.4.3 相对密度按《中国药典》2005年版一部相对密度测定法测定，相对密度不低于1.12。 1.4.4鉴别 1.4.4.1黄芩苷的鉴别：取本品20 ml，用稀盐酸调节pH至2~3，取上清液，加至处理好的酰胺柱（酰胺1 g，30~60目，内径1.2~1.5 cm）上，用醋酸酯100 ml洗脱，收集醋酸乙酯洗脱液，水浴蒸干，残渣加无水乙醇2 ml溶解，作为供试品溶液。另取黄苓苷对照品，加甲醇制成1 mg/ml的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4 μl，分别点于同一用4%醋酸钠溶液制成的含0.4%羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上成条状，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5∶3∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3%三氯化铁醇溶液。 1.4.4.2盐酸麻黄碱的鉴别：取本品20 ml，加氨水1 ml，加乙醚振摇提取3次，20 ml/次，合并乙醚液，加盐酸3～4滴，轻微振摇，蒸干，残渣加甲醇1 ml溶解，作为对照品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成1 mg/ml的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5 μl和对照品溶液10 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨水（20∶5∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，于105℃烘至斑点清晰。 1.4.5含量测定 1.4.5.1标准典线的制备：精密称取干燥至恒重的黄芩苷标准品适量，加50%乙醇溶解，配制成1 μg/ml的标准溶液，照紫外分光光度法，用E值标定。用微量注射器定量吸取20、40、60、80、100 μl标准液，点于同一硅胶H板上，置层析缸中饱和20 min，上行展开13 cm。取出后挥散薄层板上的溶剂，在3650Α荧光灯下观察斑点，并确定斑点位置，逐一刮下相同面积的黄芩苷斑点，同时刮下相同面积的空白硅胶，置10 ml具塞离心管中，精密加入50%乙醇 5 ml，40℃水浴温浸1 h，时时振摇，离心至管壁上不挂硅胶颗粒。 1.4.5.2稳定性试验： 在同一块硅胶H板上，点相同量标准品溶液，照标准曲线项下操作，在不同的时间内进行刮板，测定。 1.4.5.3回收率试验： 定量吸取已知准确浓度的黄芩苷标准液适量，点于硅胶H板上，照标准曲线项下操作，测定，用回归方程计算含量。 1.4.5.4样品测定： 用微量注射器定量吸取样品10 μl，标准品溶液40 μl，点于同一硅胶H板上，照标准曲线项下操作，测定，以外标两点法计算样品含量。 2 结果 2.1 鉴别 2.1.1黄芩苷的鉴别供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的条斑。 2.1.2盐酸麻黄碱的鉴别供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位