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牡蛎等中药X射线衍射鉴定探究[摘要] 目的：建立牡蛎、龙骨、白矾及其煅制品的鉴定新分析方法。方法：应用X-射线衍射分析方法，对三组中药及其煅制品进行X-射线衍射指纹图谱分析及特征标记峰鉴别。结果：通过对三组样品进行分析鉴定，获得了三组样品的标准X-射线衍射Fourier图谱及特征标记峰值。结论：实验结果表明，X-射线衍射付里叶（Fourier）谱鉴定法可用于牡蛎、龙骨、白矾及其煅制品的鉴定。 [关键词] 牡蛎；龙骨；白矾；X射线衍射；指纹图谱 [中图分类号] R917[文献标识码]A[文章编号]1673-7210（2007）06（c）-186-02 中药煅制常用于处理矿物类、动物贝壳及化石类药物，由于此类药物质地坚硬，通过煅烧可使之质地变得酥脆，从而利于粉碎、调剂和制剂，且保证了其临床用药安全有效。中药及其煅制品的鉴别常采用经验鉴别和理化鉴别，但此类中药若粉碎成细粉后常规的鉴别有其局限性，因此运用现代分析仪器对一些中药及其煅制品的鉴定研究有着重要意义。由于粉末X-射线衍射Fourier 指纹图谱在鉴别中药质量标准方面有快速、简便、易行、准确、图谱信息量大和指纹性强的特点[1]，在定性、定量及结构分析方面得到广泛应用。文献报道，X-射线衍射法可用于鉴定中药紫石英[2]、珍珠[3]、牛黄[4]、以及中成药牛黄解毒片[5]、六味地黄丸[6]等。本实验运用X-射线衍射法对中药牡蛎、龙骨、白矾及其煅制品进行了鉴定研究，并建立了牡蛎、龙骨、白矾及其煅制品的X-射线衍射Fourier标准指纹图谱和特征标记峰值。 1 仪器与材料 1.1 仪器 D/MAX-ⅢA型X-射线衍射仪（日本）。 1.2 样品 样品1为生牡蛎，样品2为煅牡蛎，样品3为生龙骨，样品4为煅龙骨，样品5为白矾，样品6为枯矾。6种样品均来源于湖北省中医院中药房，经鉴定符合中国药典2005年版一部牡蛎（120页）、龙骨（附录22页）、白矾（70页）项下的有关规定。全部样品经干燥后粉碎，过100目筛，压制为供X-射线衍射实验用样品薄片。 1.3 方法 1.3.1 实验条件扫描方式：定性，步进扫描；电压/电流：35 kV /30 mA；扫描速度：10°/min，步长：0.02°(2θ)；预置时间：0.2 s；靶：Cu靶；扫描范围：(2θ) 5～60°。 1.3.2 样品测定取各检测样品，置于X-射线衍射仪中测定，得到X-射线衍射图谱。 2 结果 实验数据以晶面间距d（×10-1 nm）、衍射相对强度Ⅰ/Ⅰ0表示，记为d/Ⅰ/Ⅰ0。相应的X-射线衍射谱图见图1～6。 2.1 牡蛎（生）和牡蛎（煅）的X-衍射图谱峰值 牡蛎（生）相应的19个特征标记峰为：3.860 0/5，3.348 5/9， 3.080 9/5，3.037 9/100，3.002 0/3，2.845 3/5，2.819 1/5，2.497 3/5， 2.285 7/9，2.095 0/6，1.928 6/5，1.913 3/31，1.875 5/17，1.604 2/4， 1.586 6/4，1.518 9/4，1.509 5/5，1.439 5/3，1.423 0/5。 牡蛎（煅）相应的27个特征标记峰为：3.866 7/5，3.351 0/15， 3.191 0/8，3.080 9/4，3.039 9/100，3.002 0/4，2.847 0/6，2.824 3/6， 2.497 3/6，2.285 7/10，2.242 1/3，2.094 1/8，1.999 3/3，1.928 6/5， 1.913 3/26，1.876 2/13，1.820 6/2，1.663 9/2，1.625 5/2， 1.603 7/4， 1.587 6/3，1.527 0/3，1.520 2/4，1.510 4/5，1.440 2/3，1.422 7/4， 1.381 4/2。 2.2 龙骨（生）和龙骨（煅）的X-衍射图谱峰值 龙骨（生）相应的28个特征标记峰为：8.191 6/22，3.517 4/12， 3.445 2/32，3.351 0/23，3.173 2/13，3.087 2/19，3.029 8/13，2.817 3/100， 2.781 5/64，2.723 9/65，2.633 7/26，2.535 5/10，2.263 7/26，2.151 1/ 10， 2.064 1/9，1.944 2/25，1.893 8/15，1.839 9/36，1.809 2/18，1.784 1/ 14， 1.722 2/12，1.646 3/9，1.613 0/7，1.584 1/7，1.543 6/8，1.475 4/10，