薄层色谱法快速鉴别中药制剂中激素类成分.docVIP

薄层色谱法快速鉴别中药制剂中激素类成分【摘要】目的：建立薄层色谱的方法快速鉴别中药制剂中可能添加的糖皮质激素。方法：采用硅胶G254薄层板，以三氯甲烷-石油醚（30～60℃）-甲醇 (5:3:1)为展开剂，置紫外光灯254nm处检视。结果：在该色谱条件下，能同时有效分离10种糖皮质激素。结论：本法简便、快速，是一种有效的鉴别糖皮质激素的方法。 【关键词】薄层色谱法；糖皮质激素 激素类药物在临床上广泛使用，但过量使用容易发生全身性的过敏反应，包括面部、鼻粘膜、眼睑肿胀等，长期用药还会体重增加、下肢浮肿、骨质疏松、肌肉萎缩等。近年来，中药制剂中非法添加化学成分的现象时有发生，给人民的身体健康造成了严重危害。为此，本文建立了快速鉴别制剂中激素类化学成分的薄层色谱法[1~2]。 1 仪器与试药 硅胶G薄层板(北京银河化学工业研究所生产)。甲睾酮?醋酸泼尼松龙?雌二酮?炔雌醇?醋酸泼尼松?十一酸睾酮?醋酸氟轻松?地塞米松、倍他米松、醋酸氢化可的松对照品等对照品由中国药品生物制品检定所提供；供试中药为抽检样品；所用试剂均为分析纯；水为纯化水。 2 色谱条件 GF254薄层板；展开剂：三氯甲烷-石油醚（30～60℃）-甲醇 (5:3:1)。 3 供试品溶液的制备 取本品粉末约2g，加甲醇50mL，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至干，残渣加甲醇约0.5mL使溶解，作为供试品溶液。 4对照品溶液的制备 取甲睾酮?醋酸泼尼松龙?雌二酮?炔雌醇?醋酸泼尼松?十一酸睾酮?醋酸氟轻松?地塞米松、倍他米松、醋酸氢化可的松对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。 5测定 分别吸取上述供试品溶液15μL、对照品溶液5μL，分别点于同一硅胶硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-石油醚（30～60℃）-甲醇 (5:3:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。结果见图1。 图1 对照品溶液与供试品溶液的薄层色谱图 1风痛片，2风湿炎胶囊，3复方蛤青片，4复方肺宁片，5甲睾酮，6醋酸泼尼松龙，7雌二酮，8炔雌醇，9醋酸泼尼松，10十一酸睾酮，11醋酸氟轻松，12地塞米松，13倍他米松，14醋酸氢化可的松 6 结果与讨论 6.1 在紫外光灯（254nm）下检视，有2批供试品溶液在相应的位置上出现与对照品相同颜色的斑点，可初步判断样品中可能含有某种糖皮质激素。如图1，在风痛片中出现与醋酸氟轻松对照品溶液颜色和位置相同的斑点，在复方蛤青片中出现与甲睾酮对照品溶液颜色和位置相同的斑点，而在其他供试液中未出现与对照品颜色和位置一致的斑点，其检出结果采用HPLC，及MS/MS进行验证，与本法测定结果一致。 6.2 试验中曾对硅胶G薄层板和GF254薄层板进行比较。在同样的色谱条件下，采用GF254薄层板并在UV254 nm下观察，各对照品均显明显的斑点，且分离良好。而采用硅胶G薄层板，个别斑点不清晰，故选用GF254薄层板。 6.3本法可作为一种快速筛查方法，用于中药制剂中非法添加激素类药物的检验方法。 参考文献 [1] 李克庆，许啸，庄晓庆，等。HPLC法测定天麻胶囊中非法添加的醋酸泼尼松[J]。药物分析杂志，2007，27(8)：1246 [2] 李晓敏，毕雪艳，李 莉，等。平喘镇咳中成药中非法添加两种化学药品检验方法研究[J]。中国药事，2007，21（6）:447 1