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实验 乙酸异戊酯制备
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实验 乙酸异戊酯的制备
检查预习情况
(1)检查预习笔记
(2)提问
① 酯化反应的原理是什么?
② 碱洗时,为什么会有二氧化碳气体产生?
目的要求
(1)了解酯化反应原理,掌握乙酸异戊酯的制备方法;
(2)初步掌握带有分水器的回流装置的安装与操作;
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实验 乙酸异戊酯的制备
检查预习情况
(1)检查预习笔记
(2)
目的要求
(1)了解酯化反应原理,掌握乙酸异戊酯的制备方法;
(2)初步掌握带有分水器的回流装置的安装与操作;
(3)熟悉分液漏斗的使用方法,掌握利用萃取与蒸馏精制液体物质的操作技术。
实验原理
实验用品
仪器:圆底烧瓶(100mL) 球形冷凝管分水器 蒸馏管 直形冷凝管 接液管 分液漏斗(100mL) 锥形瓶(100mL)
药品:冰醋酸(C.P.) 异戊醇(C.P.) 浓硫酸 碳酸氢钠溶液(10%) 氯化钠溶液(饱和) 无水硫酸镁 沸石
实验装置图
图4-5-1带有分水器的回流装置
图4-5-2普通蒸馏装置
实验步骤
(1)酯化:
实验装置: 带有分水器的回流装置
加 料 量:
异戊醇:18mL
冰醋酸:24mL
浓硫酸:2.5mL
沸 石:几粒
反应温度:保持回流
反应时间:1.5h
(2)洗涤
实验仪器:分液漏斗
试剂用量:
蒸 馏 水 : 30mL
碳酸氢钠溶液(10%) :20mL
氯化钠溶液(饱和) :10mL
(3)干燥
实验仪器:锥形瓶
干燥剂及用量:无水硫酸镁:2g
干燥时间:20min
(4)蒸馏
实验装置:普通蒸馏装置
收集馏分温 度:138~142℃
(5)计算产率
注意事项
(1)冰醋酸具有强烈刺激性,应避免吸入其蒸气!
(2)浴液甘油的用量应为水浴锅容积的1/2。实验结束后应待其冷却至室温后,倒入回收瓶中。
(3)拆除回流装置后,应立即将圆底烧瓶洗净,放入烘箱烘干,以备蒸馏时使用。
(4)分液漏斗在使用前,必须涂油试漏,以防洗涤时漏液,造成产品损失。
(5)应注意在碱洗时,及时排出生成的二氧化碳气体,以防气体冲出,损失产品。
(6)分离时,应将各层液体都保留到实验结束,当确认无误后,方可弃去杂质层。
思考题
(1)制备乙酸异戊酯时,回流和蒸馏为什么必须使用干燥的仪器?
(2)碱洗时,为什么会有二氧化碳气体产生?
(3)在分液漏斗中进行洗涤操作时,粗产品始终在哪一层?
(4)酯化反应时,可能会发生哪些副反应?其副产物是如何除去的?
(5)酯化反应时,若实 际出水量超过理论出水量,可能是什么原因造成的
作业:实验报告(要求:书写工整,装置图规范,数据真实。)
乙酸异戊酯是一种香精,因具有令人愉快的香蕉气味,又称为香蕉油。为无色透明液体,沸点142℃,密度为0.869g/m3,不溶于水,易溶于醇、醚等有机溶剂。
酯类的制备方法有多种,本实验采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸催化下发生酯化反应制取乙酸异戊
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