纳米SAPO-34分子筛的制备及表征.docVIP

纳米SAPO-34分子筛的制备与表征 龙丽1, 肖松21,齐士豪1，门勇男1,赵文波1，刘艳娜1?（1.昆明理工大学 化学工程学院，云南 昆明 650500； 2.昆明理工大学 冶金与能源工程学院，云南 昆明 650093）摘要：本文采用水热合成法制备纳米SAPO-34分子筛，并考查了晶化时间、陈化时间、水含量对纳米SAPO-34分子筛合成的影响，进一步采用XRD、SEM对合成的分子筛进行表征。实验结果表明，在一定范围内，当物料摩尔配比为(Al2O3):2(P2O5):0.6(SiO2):4(TEAOH):107(H2O)，陈化72 h， oC晶化时间为24 h时，合成的纳米SAPO-34分子筛相对结晶度较高，平均粒径为nm。关键词：纳米SAPO-34分子筛；相对结晶度；粒径 中图分类号：TQ139.2 文献标志码：A Synthesis and Characterization of anosized SAPO-34 LONG Li1; XIAO Song2, Li Zhi-yi ; QI Shi-hao ;MEN Yong-nan ; ZHAO Wen-bo; LIU Yan-na1 (1. Faculty of Chemical Engineering, Kunming University of Science and Technology; Kunming; 650500, China; 2. Faculty of Metallurgical and Energy Engineering, Kunming University of Science and Technology; Kunming; 650093, China) Abstract: Nanosized SAPO-34 molecular sieves were synthesized by hydrothermal method and the influences of crystallization time, aging time, water content on the product were discussed in this paper. The prepared samples were characterized by XRD and SEM. The results showed that the prepared nanosized SAPO-34 molecular sieves were with high relative crystallinity and the average particle size was about 255 nm when they were synthesized with the molar composition of 1(Al2O3):2(P2O5):0.6(SiO2):4(TEAOH):107(H2O) at room temperature aging for 72h and 200oC crystallization for 24h within certain limits. Key words: Nanosized SAPO-34 molecular sieves; relative crystallinity; particle size 1 引 言 SAPO-34分子筛由SiO2、A1O2-、PO2+三种四面体相互连接而成，具有三维交叉孔道、八元环孔口直径和中等强度酸中心，其独特的结构使其在甲醇制烯烃（MTO)吸附分离上具有优异的性能。SAPO-34分子筛甲醇制烯烃（MTO)吸附分离SAPO-34在吸附分离 影响SAPO-34晶粒的因素TEAOH为模版剂通过传统系统考查晶化时间、陈化时间对水热合结晶度和的影响以后探索纳米SAPO-34的合成奠定基础。 实 验 .1 原料 异丙醇铝（99 wt% Al(i-OC3H7)3），成都科龙化工试剂厂；磷酸（85wt% H3PO4），成都科龙化工试剂厂；四乙基氢氧化铵（35wt% TEAOH），阿法埃莎化学有限公司；正硅酸乙酯（100wt% TEOS），成都科龙化工试剂厂；，自制。 .2 SAPO-34分子筛合成 以Al(i-OC3H7)3为铝源，TEOS为硅源，H3PO4为磷源，TEAOH为模板剂，按摩尔比1Al2O3:2P2O5:0.6SiO2:4TEAOH: xH2O (x=66.4, 75, 107, 140, 173)进行水热合成。具体合成步骤如下：（1）将TEOS、水与TEAOH混合常温磁力搅拌1 h左右，配制出溶液；（2）向溶液中异丙醇铝，磷酸，得到初始澄