Nafion薄膜中单分散TiO2纳米晶体的合成.pdf

维普资讯 第 4期 无 机 化 学 学 报 Vo1．19．No．4 2003年 4月 CH1NESE JOURNAL OF INORGANIC CHEMISTRY Apr．，2003 Nafion薄膜中单分散 TiO2纳米晶体的合成 刘 平 SUNYa—Ping2 付贤智 ’ 王绪绪 李旦振 (福州大学光催化研究所，福州 350002) (Clemson大学化学系，S．C．USA 29634) 采用全氟化离子聚合物薄膜 (钠型 Nation薄膜)作模板合成 了平均直径为 4．0nm 的TiO 晶体粒子 。利用高分辨电子显微 镜 (HRTEM)、X一射线衍射仪 (XRD)和紫外 一可见光谱仪 (UV—VIS)，对 Nation中TiO 的含量 、粒子大小分布 、相变条件 、纳米 晶 体微观型貌及其结构 、Nation薄膜结构和 TiO 粒子形成机理等进行 了研究。研究结果表 明．Nation中Ti含量不仅与起始原料 有关．还与起始物浓度有关。TiO 在 Nation中的形成速度主要受控于水在膜 中的扩散速度，而 TiO 晶体粒子的大小与分布则取 决于 Nation的孔径，与起始原料种类 以及 晶化条件无关 。文 中还探索 了无定型 TiO 转变成单分散 晶体 的各种途径 ，详细讨论 r TiO 晶体粒子合成 的影响因素 。 关键词： 薄膜 二氧化钛 纳米 晶体 合成 分类号： O614、41l 近年来，TiO 由于其实际和潜在 的用途受到人 有效的合成途径 。这种方法不仅可用于高活性和小 们 的格外关注，已在太 阳能利用 、环境污染治理 、 维数粒子的制备，重要的是可 以把嵌在 Nation膜 中 光学材 料和敏感材 料制造等方 面获得 了广泛应 的粒子作为示踪物质，通过 XRD和 TEM等手段研 用 ¨娟】。上述应用通常要求 TiO 处于纳米尺度和特 究膜的微观结构 。通过 Nation薄膜法合成 的TiO 纳 定 晶型，以便拥有高 比表面 、高催化活性和优 良微观 米 晶体 ，作 为光催 化剂具有透 明度 高 (200—700 结构。迄今为止，多种方法 已成功地应用于合成 TiO nm)、透气性好和 易与反应物分离等优点。 目前，关 微小粒子，如气体凝聚、溶胶 ．凝胶 、微乳胶液 、水热 于 Nation薄膜模板合成法的研究报道还不多，人们 合成 、模板合成和声化学合成等等 引。但是，利用 对 Nation中粒子形成 的机理，影 响粒子大小和相变 这些方法得到的大多数是无定型 TiO 粒子，虽然经 的因素 尚未搞清楚 。 过进一步高温热处理可能使其转化成特定 晶型的晶 本文报道 了钠 型 Nation薄膜中单分散纳米 TiO 体，但热处理通常会 引起小粒子聚集或长大成大粒 晶体粒子的制备方法，详细讨论了起始原料 、反应条 子，导致材料的光催化活性和其它相关性能大大降 件和 晶化环境对纳米 TiO 粒子形成 的影 响，利用 低 。 XRD、UV—VIS谱和 HRTEM 对所得 到的TiO 晶体粒 全氟化离子聚合物薄膜，如氢型或钠型Nation 子进行 了系统表征。 薄膜作为模板制备微小粒子近来受到人们 的青睐， 1 实验部分 利用 Nation薄膜 已合成 了包 括 PbS、CdS、AgS、 FeO3、Fe3O 和 TiO 等在 内的许多微小粒子 l【 引。 1．1 原材料 尽管用这种方法得 到的粒子大小彼