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2017-08-22 发布于湖北
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安息香缩合反应的

* ?返回上一内容下一内容回主目录 * ?返回上一内容下一内容回主目录安息香缩合反应 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 一、实验目的 1、学习安息香缩合反应的原理 2、了解维生素B1的催化原理 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 二、实验原理安息香缩合反应一般采用氰化钾（钠）作催化剂，是在碳负离子作用下，两分子苯甲醛缩合生成二苯羟乙酮。但氰化物是剧毒品，易对人体危害，操作困难，且“三废”处理困难。 20世纪70年代后，开始采用具有生物活性的辅酶维生素B1 代替氰化物作催化剂进行缩合反应。以维生素B1作催化剂具有操作简单，节省原料，耗时短，污染轻等特点。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 反应机理 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 三、实验试剂维生素B1 苯甲醛 95% 乙醇 10% 氢氧化钠 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 四、实验步骤 1、50ml圆底烧瓶中，加入1.75g维生素B1，3.5ml水和 15ml 95%乙醇，摇匀溶解后将烧瓶置于冰水浴中冷却，用在冰水浴中冷透的10％的氢氧化钠溶液调节pH值至为 9~10； 2、加入10ml新蒸苯甲醛，回流1.5h，水浴温度60~75℃，磁力搅拌； 3、反应物冷却至室温，析出浅黄色晶体，待结晶完全抽滤，用冷水洗涤，95%乙醇重结晶，得白色针状结晶； 4、测定熔点。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 五、操作重点及注意事项 1、反应溶液pH保持在9～10； 2、搅拌回流时间不能少于1.5h； 3、水浴加热时应严格控制温度，切勿加热过剧； 4、实验完毕，关好水电。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 六、问题讨论 1、本实验为什么要使用新蒸馏的本甲醛？为什么反应溶液pH保持在9～10，过高或者过低会有什么影响？ 2、安息香缩合、羟醛缩合、歧化反应有何不同？ Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 七、主要试剂及产品的物理常数（文献值）名称苯甲醛安息香分子量 106.12 212.24 性状无色透明液体白色固体折光率 1.5463 1.5485 比重 1.0415 0.985 熔点℃ －26℃ 133℃ 沸点℃ 178℃ 344℃ 溶解度：克/100ml溶剂水微溶不溶于冷水醇 ? 溶醚 ? 微溶 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created wi