水中溶氧检测方法－电极法NIEAW45552C.DOC

水中溶氧檢測方法－電極法 NIEA W455.52C 一、方法概要 溶氧電極法係利用選擇性薄膜讓水中之溶解氧通過，液體、離子其他干擾物質隔離，透過薄膜之分子態氧於電極陰極端還原。在穩定狀態下產生之電流強度正比於溶氧濃度，故由電流值可換算為水中溶解氧之濃度。二、適用範圍 本方法適用於飲用水水質、飲用水水源水質、地面水體、地下水、放流水及廢（污）水中溶氧若使用於海水或含鹽度較高的水體測定時，應進行鹽度校正。三、干擾 （一）電極若經常測量含硫化物、二氧化硫或氯的水樣時，會影響電流而造成干擾，此時應經常維護並校正電極，以減少此種干擾。 （二）電極薄膜的滲透性受溫度之影響甚大，故必須執行溫度補償。（三）當以溶氧電極測定高氯離子強度水樣之溶氧時，考慮鹽析效應對於電極靈敏度之影響，故必須進行鹽度補償。（四）定溫下，水中飽和溶氧正比於氧分壓，大氣壓力降低時，飽和溶氧必隨之減少，故必須進行大氣壓力之校正。? 溶氧測定儀主機溶氧以 mg/L 表示時，需可讀至 0.01 mg/L，以 % 表示時，需可讀至 0.1%。 （五）氣壓計：測定水樣溶氧值時使用。（六）BOD 瓶（七）天平：可精秤至0.1 mg。? 五、試劑 飽和溶氧試劑水：經曝氣1小時以上之試劑水。零溶氧溶液（ero DO calibration solution）：將1 g試藥級亞硫酸鈉與1 mg試藥級氯化亞鈷溶於1 L試劑水中，零溶氧溶液。? 六、採樣及保存 於現場測定溶氧時，可將電極置入水體之適當深度中直接測定，如無法將電極置入水中時，應在避免對水體產生攪動及產生曝氣之狀況下採集樣品置入BOD 瓶，於現場立刻分析? 七、步驟 （一）使用前之儀器檢查開機依使用說明書之規定暖機。溶氧及溫度讀值正常時，進行電極檢查，檢視重點包括： 電極內是否有氣泡。 電極薄膜是否污損或因氧化而嚴重變黑。 電極薄膜表面是否有氣泡。 電極薄膜表面是否光滑且無皺痕。 電極是否破損。 電極檢查或測試結果異常時，應立即依儀器操作手冊提供之方法進行必要維護，如更換電解液及薄膜。 溶氧測定儀校正滿點校正：依使用說明書之規定使用飽和水蒸氣空氣（採用含水海綿置於校正腔內）或曝氣飽和水校正。 使用飽和水蒸氣空氣進行校正時，應將電極置入含飽和水蒸氣之校正腔內，依操作手冊之校正步驟執行。 以曝氣飽和水校正時，先以碘定量法測定曝氣飽和水之溶氧，在避免曝氣之情況下將水樣裝入BOD瓶中，將電極插入，使用電極攪拌頭或電磁攪拌器適度攪拌，俟讀值穩定後，依操作手冊之校正步驟執行。 校正時需記錄量測溫度、校正值及 %飽和度，如儀器可顯示校正參數時，應記錄該參數值。（三）溶氧測定依使用說明書度大氣壓力補償，記錄度大氣壓力於採樣紀錄上。 樣品測定 直接置入水體中測定：於現場測定溶氧時，可將電極置入水體之適當深度中直接測定，此時需藉水流自身或電極攪動方式維持穩定之適當相對速度（建議值約0.3公尺/秒，視現場實際狀況自訂）。使用BOD瓶測定：如無法將電極置入水中時，應在避免對水體產生攪動及產生曝氣之狀況下採集樣品並插入電極，使用電極攪拌頭或電磁攪拌器適度攪拌，俟讀值穩定後，依操作手冊之測定步驟執行。於讀值穩定時記錄樣品溫度、測定值及 %飽和度。 ?八、結果處理 直接讀取溶氧值及溫度並記錄之，具有深度差水體，如河川、湖泊或水庫等，採樣深度。 九、品質管制零點校正：依使用電極種類及使用說明書之步驟，採用零溶氧溶液進行零點校正。電極每週應執行零點校正；電極每月應執行零點確認，其讀值應小於0.1 mg/L。使用飽和水蒸氣空氣進行校正之溶氧測定儀，每月應以經碘定量法測定溶氧之飽和曝氣水確認，其誤差應小於0.2 mg/L。 十、精密度與準確度 市售溶氧測定儀之精密度為± 0.05 mgL ，準確度為 ± 0.2 mg/L。 執行溶氧滴定法及電極法 水體 時 間 數據相關性 數 水庫 97年第三季 滴定法 = 1.0014 x 電極法- 0.0201R2 = 0.9992 177 河川 97年1月 滴定法 = 0.9982 x 電極法- 0.0726 R2 = 0.9965 301 海域 97年第一季 滴定法 = 0.9964 x 電極法+0.0476 R2 = 0.9744 104 ?十一、參考文獻 American Public Health Association, American Water Works Association Water Environment Federation. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 21st ed., Method 4500-O A, B, C, and G, pp. 4-136～4-143, Washington,