化学分析与直读光谱仪联合测定.PDFVIP

2009年No1 铝 镁 通 讯 ·35 · 化学分析与直读光谱仪联合测定 铝基高铁含量之实践 关 予 (郑州铝业股份有限公司，河南 郑州 450051) 摘 要 ：通过硫氰酸铵 比色法测铝基高铁含量与直读光谱仪联合，廷长原地铝乐工作 曲线范 围，从而解决过程物料一 铝基高铁键的快速分析．确保生产连续、高产、优质、低耗。 关键词：比色法；直读光谱仪 ；管理样 随着企业生产技术的不断进步 ，对化验分析精 由于我们的 目的是将样品用于光谱仪工作 曲线 度和速度的要求也随之提高 ，作为企业化验室 ，为适 的绘制 ，所 以必须选择均匀、稳定性好且铁含量在适 应新形式 的需要 ，合理配置先进的必要的相应分析 当范围的试样 。具体操作 中可按如下方法筛选 ：取 仪器 ，采取合适的检测手段是满足企业分析检测的 若干试样 ，用硫氰酸铵 比色法 (如 1．2．1．2所述)筛 客观需求 ，如何搞好原有分析仪器和方法与现有先 选出稳定性好 的样品(样品为直径 40ram，高 30mm 进分析仪器的最佳契合，从而使两者相辅相成，保证 圆柱体)，可多做几次高铁标样及平行样 的测定，用 化验室快速、高效运转，是满足企业内部科技进步与 以验证硫氰酸铵比色法测铁的稳定性 ，还可 以从制 分析测试同步发展的要求。 备好的母液中进行重复测定，验证仪器 (比色计)的 我公司使用硫氰酸铵比色法测铁与DV6型直 稳定性，在此基础上选择出的样品是较有代表性的， 读光谱仪测铁相结合的手段，较成功地解决了过程 且分析误差低 ，数据真实可靠，可称之为管理样 。根 物料 中铝基高铁成份的快速分析，满足了各分厂生 据实际情况 ，本次管理样铁含量选择范 围定为 2％ 产工艺过程 中对于成份控制的需求。 -- 3．5％，预定选管理样个数为 2个，与原有纯铝系 中三个标样 (E413B、E415B、E416B)于光谱仪上共 1 主要仪器和试剂 同绘制出工作曲线 ，待工作 曲线绘制出后 ，即可投入 1．1 硫氰酸铵比色法主要仪器和试剂 日常铝基高铁锭的分析。并经常以管理样或适当标 581G型比色计 (42滤光片)；lcm 比色皿 ；氢氧 样校对 。 化钠 ：20％水溶液；盐酸 ：1+1溶液；硫氰酸铵 ：2％ 2．1．2 硫氰酸铵 比色法测铁 水溶液；过硫酸铵：2％水溶液 (当天配制)；0．01M 2．1．2．i 样品处理 ： 高锰酸钾溶液：称 0．8克高锰酸钾溶于新煮沸的蒸 在台式钻床上钻取若干未知含量铝基高铁试样 馏水，冷却后冲至500ml，于棕色试剂瓶内储存 。 (注意取样部位的代表性)，每个试样均按 以下步骤 1．2 DV6型直读光谱仪测铁主要仪器和试剂 处理：精称 0．1克(准确至 0．1nig且试样预先用磁 DV6型直读光谱仪 (Baird公司生产)；仪器条 铁处理)试样于30ml带盖之银坩埚 中，加入 2O％氢 件为 ：入射狭缝 宽：25肛m；出射狭缝宽 ：89m；光源 ： 氧化钠溶液2．5ml，置于电热板上加热溶解 ，待反应 HR400火花激发光源 ；频率 400HZ；火花激发 电压 完全后取下 ，用 1+1盐酸 10ml酸化于 100ml容量 300V；预 燃 ：高能 量火花 预燃 ；氩气 流量 调节 ： 瓶 中，以7O～8