11试验室技术要求111仪器分析技术操作及环境要求仪器分析在.DOC

实验室技术要求 1.1.1 仪器分析技术操作及环境要求 仪器分析在化学分析的基础上吸收了物理学、光学、电子学等内容，根据光、电、磁、声、热的性质进行分析，并依靠特定仪器装置来完成。由于计算机技术的引入，使仪器分析的快速、灵敏、准确等特点更加明显，多种技术的结合、联用使仪器分析的应用面更加广泛。 仪器分析是通过测量表征物质的某些物理或化学性质的参数来完成物质化学组成定性确证、含量测定和结构分析任务。仪器分析的方法很多，而且相互比较独立，可以自成体系。根据测量原理不同，通常把仪器分析方法分为光学分析法、电化学分析法、色谱法、核磁与顺磁共振波谱法以及热分析法等。不同的分析仪器的操作和环境要求各有特点，差异很大。 （1）气相色谱仪的操作及环境要求 气相色谱仪的基本操作步骤是装柱；通载气；试漏；通电；设置柱温、气化温度、检测器温度、流速或设置热丝电流（TCD），开启数据处理机；设置数据处理机参数（峰宽、斜率或阈值、最小峰面积、基线或零点、纸速、衰减、定量方法、样品量、内标物量等）；进样分析。 在具体操作中，要注意等仪器的工作状态稳定后再进行样品的测定。应根据分析物的特点和性质合理选择不同的色谱柱、检测器。选择色谱柱时，分析烃类和脂肪酸酯物质最好选用机械强度好的不锈钢柱；分析活性物质及使用高分子微球固定相时多用品玻璃柱；有时分析醇、酮、胺等成分时则应采用毛细管柱。合理选用色谱柱有利于测定结果的准确性和稳定性。对检测器的操作来说，若使用热导检测器时，要在接通检测器热潮丝电流之前，要确保载气流过检测器，即先通气后给电，若无气流看来耗散热量，热丝元件极易损坏；在使用氢焰检测器、火焰光度检测器、氮磷检测器时，要注意检测器温度必须高于110℃，以防水汽的冷凝，另外，在检测其温度到达110℃以上以后，再点火；电子捕获检测器必须使用高纯气体；分析完毕，要先关掉通入检测器氢气或空气后，在降低检测器温度。 载气的种类、纯度和流速会在一定程度上影响色谱分析的可靠性。气象色谱使用的载气要求纯净、惰性和流速稳定。用重载气可以降低纵向扩散对柱效的影响，但会延长分析时间；轻载气影响纵向扩散降低柱效，但也可以降低气相的传质阻力，利于提高柱效，且可以缩短分析时间；在使用热导检测器时，用99.999%超纯氢气比用99%的普通氢气灵敏度要高6%-13%，另外，载气纯度对峰形也有影响，载气纯度硬币被测其提高10倍以上，否则将出负峰。而在使用电子捕获检测器时，则要求电子捕获检测器中的载气氮纯度至少应大于99.999%，而且必须经净化以除去残留的氧（强烈吸电子）和水。载气的流速对峰高和峰面积有很大影响，在气流速过高，会降低柱效，但保留时间短，可根据速率理论来选择一个最佳气流。在以氢焰离子检测器作为检测器时，氢气、氮气、空气三气流速比对检测器灵敏度影响比较大，三种气体流速比为H2：N2：空气=1：（1-1.5）：（10-15）。 但点火时可能需要先降低空气流量或增加氢气流量，火焰平稳后，调回至正常流速。 此外，柱温对分离的影响也比较复杂，柱温的高低直接影响分配系数K的大小。通常温度升高，K值下降，分析速度加快，但分离度下降。一般地，柱温每降低30℃，保留时间延长1倍。通常，分析高沸点混合物（300-400℃），柱温低于沸点150-200℃；分析中沸点混合物（200-300℃），柱温低于沸点100℃；分析低沸点的混合物（100-200℃），柱温低于沸点40-50℃，分析100℃以下的混合物，柱温低于沸点20-30℃。分析低沸点组分，柱温选在它沸点左右或50℃以下，当分析宽沸程（各组分沸点范围大于80-100℃）的混合物时应选用程序升温。同时汽化温度一般应高于组分沸点，使样品瞬间汽化而又不分解为好，汽化温度高于组分沸点50℃左右。否则汽化温度太高，可能会导致样品分解。另外，温度也会影响检测器的灵敏度，例如在使用热导检测器时，其检测灵敏度越高，要求检测器的控温精度越高。一般应小于±0.05℃。而氢焰离子检测器不能低于110℃，防止水汽冷凝，造成绝缘不好，基流不稳。 （2）液相色谱仪的操作及环境要求 目前，很多型号的高效液相色谱仪都是自动分析检测的，如自动进样、自动分析、自动检测、自动出具实验报告，实验人员需要操作的程序较为简单。但一定要严格按照仪器操作规程进行操作，依次打开仪器的高压泵、检测器、工作站，设置试验参数。每次分析结束后，要反复冲洗进样口、色谱柱，防止样品的交叉污染。为了延长紫外灯寿命，在分析前，柱基本平衡后，打开检测器；在分析完成后，马上关闭检测器。 由于液相色谱仪有多种检测器，不同检测器的原理对环境的要求不要，目前多数液相色谱仪使用的检测器是紫外检测器。紫外检测器对温度。流动相组成和流速变化不敏感，适宜用作梯度洗脱；光散射检测器，对各种物质都有相应，且响应因子基本一致