GC-MS 测定卷烟包材中18 种邻苯二甲酸酯和磷酸三丁酯.PDF

Application GC-MS 测定卷烟包材中 18 种邻苯二甲酸酯和磷酸三丁酯 作者：李丕 审核人：姜振喜 摘要： 本文使用 SCION 456 GC-SQ ，建立了一种同时测定卷烟包装材料中18 种邻苯二甲酸酯和 磷酸三丁酯的气质联用方法。19 种目标物质的在 0.2 ~10 μg/mL 的范围内，标准曲线线性良好， 相关系数在 0.9612~0.9972。本方法前处理简单，工作站运算简便，适用于卷烟包装材料中邻苯二 甲酸酯和磷酸三丁酯的日常检测。 关键词：邻苯二甲酸酯，磷酸三丁酯，卷烟包材，SCION 456 GC-SQ 邻苯二甲酸酯（PAEs ）是广泛使用的工业增塑剂，已由食品、饮料延伸到食品包装材料、印 刷、油墨等诸多领域。该类物质是国际上重点监控的环境荷尔蒙，在体内会干扰人体内分泌系统， 导致细胞突变、致癌和致畸。PAEs 与其载体的结合并不是化学结合，而是一种物理结合，因此含 有 PAEs 的产品在使用过程中，其中的 PAEs 很可能会迁移到人体，产生危害。国内外法规均严格 限制将 PAEs 用于与人体密切接触，特别是与口腔接触的用品。 卷烟包装材料生产过程中会大量使用油墨，复合印刷类包装纸加工时还会使用粘合胶，这些都 会导致 PAEs 残留在卷烟包材中。油墨、粘合剂常使用磷酸三丁酯作为溶剂，在油墨生产、复合印 刷过程，磷酸三丁酯可能残留在包装材料中。该物质对皮肤和呼吸道有强烈刺激，并有全身致毒危 害。本文建立了一种同时测定卷烟包装材料中 18 种邻苯二甲酸酯和磷酸三丁酯的气质联用方法。 该方法操作简单，定量准确，目标物质涵盖全面，适用于卷烟包装材料的日常检测。 1 实验部分 1.1仪器与试剂 SCION 456GC-SQ 气相色谱-单四极杆质谱仪 （部件号 SCIONSQSEL512 ）。 标准物质：18 种 PAEs、磷酸三丁酯和苯甲酸苄酯均购自德国 Dr. Ehrenstorfer 公司，纯度不 低于 99.0%。 正己烷、乙醇为色谱纯（百灵威），水为超纯水。 实验过程全部使用玻璃器皿，所用玻璃器皿洗净后，用超纯水淋洗三次，丙酮浸泡 1 h ，室温 挥发干后，于 200℃烘烤 2 h ，冷却至室温备用。 1.2标准溶液的配置 混合标准溶液Ⅰ：准确称取 0.02 g （精确至0.1 mg ）各种邻苯二甲酸酯标准品，置于同一 10 mL 棕色容量瓶，正己烷溶解并定容，配制成浓度为 2 mg/mL 的混合标准溶液Ⅰ。 混合标准溶液Ⅱ ：准确移取0.5 mL 混合标准溶液Ⅰ于 10 mL 棕色容量瓶，正己烷定容，配制 成浓度为 0.1 mg/mL 的混合标准溶液Ⅱ。 内标溶液：准确称取0.1 g （精确至0.1 mg ）苯甲酸苄酯于10 mL 棕色容量瓶，乙醇溶解并定 容，配置成 10 mg/mL 的内标溶液。 以上标准溶液均在 0 ℃～4 ℃避光保存，有效期 6 个月。 标准工作溶液：准确移取 0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL 的混合标准溶液Ⅱ ，0.1 mL、0.2 mL、 0.5 mL 的混合标准溶液Ⅰ ，分别置于 100 mL 棕色容量瓶，每个瓶中准确加入 50 μL 内标溶液，正 己烷定容，得到 0.2 μg/mL、0.5 μg/mL、1 μg/mL、2 μg/mL、4 μg/mL、10 μg/mL 的系列标准工 作溶液。 1.3样品前处理 烟用接装纸、内衬纸和条盒纸分别按照YC 171-2009、YC 264-2008 和 YC/T 207-2006 的规 定进行抽样和裁剪。抽取以上裁剪好的样品约 5 g ，将试样剪成约0.5 cm ×0.5 cm 的碎片，混匀。 称取以上裁剪好的样品 1.0 g ，精确至0.1 mg ，置于50 mL 具塞三角瓶，准确加入 20 mL 水 浸润 30 min ，然后准确加入20 mL 乙醇和50 μL 内标溶液，超声提取 30 min ，静置冷却至室温 ， 移取 2 mL 上层清液于 25 mL 具塞三角瓶 ，加入 5 mL 正己烷， 以200 rpm 的转速振荡 10 min ， 静置，取上清夜进行 GC-MS 分析。 若待测试样溶液浓度超出标准工作准曲线浓度范围，则