BaTiO3系PTC陶瓷材料的合成 - 西北大学精品课程建 .ppt

BaTiO3系PTC陶瓷材料的制备与性能测试 崔 斌 实验目的 1.熟悉BaTiO3系PTC陶瓷材料的制备过程，对其XRD图谱有初步认识； 2. 了解陶瓷样品室温电阻、居里温度和阻-温特性的测量方法和过程。 实验原理 1.BaTiO3基PTC陶瓷的PTC效应 纯BaTiO3陶瓷是一种优良的陶瓷电容器材料，也是一种典型的铁电材料。 PTC效应与材料的铁电性和晶体效应有关。 PTC与铁电性：电阻突变温度和铁电转变温度相一致； PTC效应与晶体效应：在铁电区域（居里温度以下），实测的电阻率不大；在顺电区域（居里温度以上），铁电性消失，晶界势垒影响显著，多晶体的电阻率大幅度上升。 2.PTC电阻的热敏效应 热敏效应包含电阻-温度特性，伏-安特性和电流-时间特性。 本试验主要测试PTC热敏电阻电阻-温度特性。 阻-温特性是指在规定电压下热敏电阻的零功率电阻值与电阻体温度之间关系。 零功率电阻是在某一规定的温度下测量PTC热敏电阻器电阻值，测量时应保证其功耗低到功耗引起的电阻值的变化可以忽略的程度。 图1 PTC热敏电阻阻温特性曲线 温度系数是表征阻-温特性好坏的另一重要 参数，其定义为： 推导得： (e=2.71828, 1/Lge=2.303) (5)式中R1、R2为零功率时电阻值，其相应温度为T1和T2，实际测量中一般取T1=Tb，T2=Tb+15℃或T1=Tb，T2=Tb+25℃ 实验步骤 1.混合球磨 称量指定量的试剂，放入球磨罐中湿磨24小时，烘干； 2.造粒 向球磨粉体加入聚乙烯醇（PVA）水溶液和少许甘油，混合均匀后盛入模具，压片，捣碎。 重复压片、捣碎和过筛，筛选60目到120目的粒状物。 3.压片 将造粒的颗粒物压成素坯； 4.烧结 将素坯放入马弗炉中，按照以下过程烧结： 室温 500℃ 1150℃ 1150℃ 1150℃ 800℃ 500℃ 1230℃ 1350℃ 1290℃ 1350℃ 室温 6h 30min 2h 1h45min 30min 23min 1-1.5h 1h 1h 1h 自然冷却 5.测试 将瓷片两面制作银电极之后，进行以下测试： 室温电阻率测试； 阻-温系数测试； 居里温度测试； 升阻比测试（Rmax/ Rmin）； 击穿电压测试。 注意事项 1. 实验过程中保持清洁，尤其是在球磨和研磨的过程中，避免引入杂质 ； 2. 制作粘接剂（PVA）时要用沸水使其完全溶解； 3. 粘接剂（PVA）要与粉末颗粒均匀混合； 4. 压模时应注意：每个试片的粉末重量接近；加压成型时要停留30秒；模具保持清洁和润滑。 5.涂覆银浆时应注意： 烧覆银电极时使电极薄而均匀； 烘烤时间不宜过长； 银浆易挥发，要即刻使用； 6.测量时应按规范操作； 7.其他注意事项： 造粒后的粉末应用保鲜膜覆盖，以保持干燥； 球磨时球磨罐应关紧，且装入量不宜超过一半； 球磨机转速应适中； 制作坯体时，加压前应抽出空气，并将模具中的样品摇匀，且使其受力均匀。 实验总结 实验数据的处理，采用XRD衍射仪对所合成的BaTiO3基PTC纳米粉体进行表征，所测得结果与标准图谱进行比较，分析产物的相并计算出粉体的粒径。 通过不同温度电阻的测定，绘制出该样品的阻温曲线图，并计算出该样品的阻温系数。 实验延伸 溶胶-凝胶法具有可溶解微溶性及不溶性物质的优点，是实验室较为常用的方法。 纳米材料的制备方法较多，可参考实验文献，设计其他的制备方法进行试验。 1.本试验是采用固相法制备的BaTiO3基PTC陶瓷材料。此方法虽然简单，但是固相法的缺点使其的性能受到影响。 2. 粒径效应BaTiO3基PTC陶瓷元件的性能有很大的影响。可设计实验，考察BaTiO3粉体粒径的对PTC陶瓷元件性能的影响。 3. 有关钛酸钡基纳米材料的制备方法以及应用，可查看有关书籍以及文献。 实验思考题 1. 球磨后的粉体为何是纳米级？球磨时间与球磨速度以及球磨罐的体积有无关系？ 2. 本实验中造粒的作用是什么？在造粒过程中，加入聚乙烯醇的目的是什么？加入聚乙烯醇的量对样品性能有何影响？ 3. 烧成过程中，烧结曲线的设计是依据什么进行？