食品中铜的检测.docVIP

《　食品中有毒有害物质检测》课程 实训（验）项目单 3——1食品中铜含量的测定 班级 训练（考核）日期与课时 4课时 技能编号 05 技能名称 食品中铜含量的测定 技能简介（或提示）：样品经消化后，在碱性溶液中铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠生成棕黄色络合物，溶于四氯化碳，与标准系列比较定量。掌握分光光度法测定食品中含量的方法。.熟悉处理方法。.铜标准溶液马弗炉四氯化碳柠檬酸铵-乙二胺四乙酸二钠溶液：氨水(1+1)。酚红指示液(1g/L)：⑥铜试剂溶液样品处理称取1.00～5.00g样品，置于石英或瓷坩埚中，加5mL硝酸，放置0.5h，小火蒸干，继续加热炭化，移入马弗炉中，500±25灰化1h，取出放冷，再加1mL硝酸浸湿灰分，小火蒸干。再移入马弗炉中，500灰化0.5h，冷却后取出，以1mL硝酸(1+4)溶解4次，移入1mL容量瓶中，用水稀释至刻度，备用。空白试验吸取定容后的10.0mL溶液，分别置于125mL分液漏斗中，加水稀释至20mL。 吸取0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL铜标准使用液(相当0，5.0，10.0，15.0，20.0，25.0μg铜)，分别置于125mL分液漏斗中，各加硫酸(1＋)至20mL。 于样品消化液、铜标准液中，各加5mL柠檬酸铵乙二胺四乙酸二钠溶液和3滴酚红指示液，混匀，用氨水(1＋1)调至红色。各加2mL铜试剂溶液和10.0mL四氯化碳，剧烈振摇2min，静置分层后，四氯化碳层经脱脂棉滤入比色中，以调节零点，于波长440nm处测吸光度，标准各点吸光值减去零管吸光值后二乙基二硫代氨基甲酸钠法实验目的掌握分光光度法测定食品中含量的方法。 2.熟悉处理方法。 3.、原理 样品经消化后，在碱性溶液中铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠生成棕黄色络合物，溶于四氯化碳，与标准系列比较定量。 、试剂 ①四氯化碳。 ②柠檬酸铵-乙二胺四乙酸二钠溶液：称取20g柠檬酸铵及5g乙二胺四乙酸二钠溶于水中，加水稀释至100mL。 ③硫酸(1+17)：量取20mL硫酸，倒入300mL水中，冷后再加水稀释至360mL。 ④氨水(1+1)。 ⑤酚红指示液(1g/L)：称取0.1g酚红，用乙醇溶解至100mL。 ⑥铜试剂溶液：二乙基二硫代氨基甲酸钠〔(C2H5)2NOS2Na·3H2O〕溶液(1g/L)，必要时可过滤，贮存于冰箱中。 ⑦硝酸(3+8)：量取60mL硝酸，加水稀释至160mL。 ⑧铜标准溶液：同原子吸收光谱法中试剂⑦铜标准溶液。 ⑨铜标准使用液：同原子吸收光谱法中试剂⑧铜标准使用液。 、仪器 分光光度计 、分析步骤 （1）样品消化——硝酸-高氯酸-硫酸法 粮食、粉丝、粉条、豆干制品、糕点、茶叶等及其他含水分少的固体食品：称取5.00g或10.00g的粉碎样品，置于250～500mL定氮瓶中，先加水少许使湿润,加数粒玻璃珠、10～15mL硝酸-高氯酸混合液，放置片刻，小火缓缓加热，待作用缓和，放冷。沿瓶壁加入5mL或10mL硫酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸-高氯酸混合液至有机质分解完全。加大火力，至产生白烟，待瓶口白烟冒净后，瓶内液体再产生白烟为消化完全，该溶液应澄明无色或微带黄色，放冷。在操作过程中应注意防止爆沸或爆炸。 加20mL水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理两次，放冷。将冷后的溶液移入50mL或100mL容量瓶中，用水洗涤定氮瓶，洗液并入容量瓶中，放冷，加水至刻度，混匀。定容后的溶液每10mL相当于1g样品，相当加入硫酸量1mL。 取与消化样品相同量的硝酸-高氯酸混合液和硫酸，按同一方法做试剂空白试验。 ②蔬菜、水果：称取25.00g或50.00g洗净打成匀浆的样品，置于250～500mL定氮瓶中，加数粒玻璃珠、10～15mL硝酸-高氯酸混合液，以下按①自“放置片刻……”起依法操作，但定容后的溶液每10mL相当于5g样品，相当加入硫酸1mL。 ③酱、酱油、醋、冷饮、豆腐、腐乳、酱腌菜等：称取10.00g或20.00g样品（或吸取10.0mL或20.0mL液体样品），置于250～500mL定氮瓶中，加数粒玻璃珠、5～15mL硝酸-高氯酸混合液。以下按①自“放置片刻……”起依法操作，但定容后的溶液每10mL相当于2g或2mL样品。 ④含乙醇饮料或含二氧化碳饮料：吸取10.00mL或20.00mL样品，置于250～500mL定氮瓶中。加数粒玻璃珠，先用小火加热除去乙醇或二氧化碳，再加5～10mL硝酸-高氯酸混合液，混匀后，以下按①自“放置片刻……”起依法操作，但定容后的溶液每10mL相当于2mL样品。 吸取5～10mL水代替样品，加与消化样品相同量的硝酸-高氯酸混合液和硫酸，按相同操作方法做试