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YAG材料在低温下的固相合成
低温固相合成钇铝石榴石YAG粉体材料;目 录;1.低温固相合成方法简介;2、低温固相合成方法优点
固相反应不使用溶剂;
高选择性;
高产率;
工艺过程简单;
反应温度低,耗能少;
污染低;
已成为人们制备新型固体材料的主要手段之一。;20世纪80年代末开始发展低温固态化学反应。将固相反应温度降低到室温或近室温的低温,使得反应易于控制,此外还有操作方便,合成工艺简单,转化率高,粒径均匀,粒度可控,污染少,同时又可以避免或减少液相中易出现的硬团聚现象,以及由中间步骤和高温反应引起的粒子团聚现象等优点[3]
低温固相合成法的操作容易设备简单,通常只需要通过混合、研磨和超声洗涤、离心分离等几个简单的步骤就可以一步获得纳米材料或纳米材料前驱体。;2.YAG的组成、结构、性能;钻铝石榴石,化学式为Y3Al5O12,简称YAG,属立方晶系。
其晶格常数为12.2002nm,它的分子式又可以写成L3B2(AO4)3形式;
其中L,A,B分别代表了三种格位,在单位晶胞中有8个Y3Al5O12分子;
一共有24个Y3+,40个Al3+和96个02-离子;
其中每个Y3+各处于由8个氧离子配位的十二面体L格位,在40个Al3+中,16个Al3+处于由6个氧离子配位的八面体B格位,另外24个Al3+处于由4个02-离子配位的四面体A格位,八面体的Al3+形成体心立方结构,四面体的Al3+和十二面体的Y3+处于立方体的面等分线上[4],其中,八面体和四面体都是畸变的。
;钇铝石榴石YAG的性能;3.主要应用;1、激光基质材料;2、荧光材料;3、高温结构材料;4.YAG的制备方法;固相反应的发生起始于两个反应物分子的扩散接触;
接着发生化学作用, 生成产物分子。此时生成的产物分子分散在母体反应物中,只能当作一种杂质或缺陷的分散存在;
当产物分子集积到一定大小,出现产物的晶核,从而完成成核过程[4];
随着晶核的长大,达到一定的大小后出现产物的独立晶相。
可见, 固相反应经历四个阶段, 即
扩散-反应-成核-生长;3、YAG粉体制备;4、合成方法;室温研磨 30min 得到白色糊状物;
置于干燥箱中 80℃条件下干燥至恒重后得到白色疏松泡沫状前驱体;
将前驱体研磨后在不同温度进行热处理即制得 YAG 粉末。
;5、反应控制条件;分 析;3、表面活性剂的影响
在前驱体的制备过程中,使用中性表面活性剂聚乙二醇(PEG)和阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)以及阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)作为表面活性剂添加到原料中,XRD分析:
;分 析;SEM分析;从图中可以看出添加表面活性剂后的产物在该温度下煅烧之后的产物粒度均比未添加任何表面活性剂的产物粒度要大。
添加聚乙二醇之后的产物与未添加表面活性剂的产物团聚程度相差不多,结合XRD 图谱说明添加聚乙二醇对改善合成 YAG 的结晶团聚帮助不大,并不是低温固相法合成 YAG 有益的表面活性剂。
而添加十六烷基三甲基溴化铵之后在 SEM 图片上看出与其它 YAG 粒度相比较大,但从 XRD 图谱上体现不出结晶的优势,添加该表面活性剂后的产物分散性较未添加表面活性剂的要好。
添加十二烷基苯磺酸钠的合成产物分散性也较前两者要好,颗粒粒度较大,XRD 图谱也说明添加该表面活性剂后能合成结晶性更好的 YAG 产物,应该是有利于低温固相合成 YAG 的表面活性剂,但是该表面活性剂会引入有害的杂质离子钠元素。
;参考文献;[6] Ji-Guang Li, Takayasu Ikegami, Jong-Heun Lee, Toshiyuki Mori, Yoshiyuki Yajima.Co-precipitation synthesis and sintering of yttrium aluminum garnet (YAG) powders: theeffect of precipitant [J]. Journal of the European Ceramic Society,2000,20: 2395-2405.
[7]张星,胡鹏,曹月斌等.白光LED用高效荧光粉的制备研究进展.过程工程学报.2010,10(6):1242一1248
[8]Jenn-MingYang,S.Mjeng,and Sckyung Chang.SolidifiedY3Al5O12:Euteetic Fiber.J.Am.Fracture Behavior of Dectionally Ceram.Soc.1999,79(5):1218一22
[9]史可顺.高温陶瓷复合材料的进展.硅酸盐学报.1993,21(1):77一87
;[10]赵国权.低温固相合成YAG粉体及其
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