气相色谱一质谱法测定猪肝中.PDF

维普资讯 中国动物检疫 2006年第 23卷第7期 一30一 文章编号 ：1005—944X(2006)07-0031—02 气相色谱一质谱法测定猪肝中 氯丙嗪残留的研究 路 平 曲志娜 谭维泉 郑增忍 蒋正军 (中国动物卫生与流行病学中心 青岛 266032) 摘要 ：气相色谱一质谱法 (GC-MS)~ ]猪肝 中氯丙嗪的残留量 ，试样中残 留的氯丙嗪经乙酸 乙酯提取 ， 用正己烷和 C18柱净化后，用氨化 乙酸乙酯洗脱。采用EI电离源方式进行选择离子扫描 (sIM)，选择离子包括 86，233，272，318。方法的检测限为 1I~g／kg(S／N3)，线性范围为 1—200~g／kg，加标回收率为68．00％-92．10％， 相对标准偏差 (n=5)为5．92-9．35％。该法具有灵敏度高，实用性强和操作简单等优点。 关键词 ：氯丙嗪 ；气相 色谱一质谱法；残留；猪肝 氯丙嗪(Chlorpromazine)。作为 1．1 主要试剂 乙腈 ：色谱纯 ：乙 86，233，272，3l8。 一 种治疗药物在兽医临床上具有广 酸乙酯 ：色谱纯 ：正己烷 ：色谱纯 ； 2．2 样品前处理 泛的药理作用 。涉及 中枢神经、植物 2％氨化 乙酸 乙酯 (V+V：2+98)； 称取 2．0g(±0．05)匀浆后 的猪 神经、心血管和 内分泌系统等方面 ， lmol／L氢氧化钠溶液 ：氯丙嗪标 肝置 100mL离心管 中．依次加入 其中主要被用作镇静药。但近几年， 准品：99．0％。 20mL乙酸乙酯和 1．0mL1mol／L 有 的养猪户 因经济利益的驱使 ．常 1．2 材 料 C。。柱 lmL，购 自 NaOH溶液 ，均质 lmin。回旋振荡 利用氯丙嗪具有镇静、催眠这一特 VARIAN公司。 15min。3000r／min离心 5min。取 点，在饲料 中添加氯丙嗪 。从而间接 1．3 仪 器和设备 气质联用仪 上清液转入旋转蒸发瓶 ．试样中再 起到催肥作用；另外，在动物运输过 (FINNIGAN TRACE DSQ)；高速 用 10mL乙酸乙酯 ，重复提取一次 ， 程 中，为了减少动物死亡 。防止肉品 组织捣碎机 r上海标本模型厂制造 合并上清液 ，旋转蒸干。用 2mL乙 质下降。常常大剂量使用氯丙嗪 。特 FJ一200)；匀浆机f上海标本模型厂制 腈超声溶解残渣 ．加入 4mL正己烷 别是在屠宰前 ．可导致大量的氯丙 造 FJ一200)；离心机(BECKMAN)；漩 涡 lmin。l000r／min离心 5min． 嗪残存在动物产品中 而残留的氯 氮吹仪 (长沙 中讯 电子工程研究所 弃去正己烷层 ，待用 。 丙嗪能引起 白细胞减少和粒细胞缺 制造 CNM—MST—1)：旋转蒸发仪 用 2mL乙腈 ，冲洗 Cm柱 ，取 乏症 ，以及其它的一些不 良反应 。 (Heildolph公司)；固相萃取装置 待用 的提取液至 C。。柱 ，弃去流 出 它不仅影响人们的身体健康 ．而且 (Supelco公司)。 液 ，用 lmL水淋洗柱子 。抽干 。用 严重影响我国畜产 品的出口贸易． 2 方法 2mL2％氨化乙酸乙酯洗脱 。收集 给我国的养殖业带来巨大的经济损 2．1 测定条件 洗脱液 。将洗脱液用氮吹仪蒸发至 失。而 目前国内尚无动物源性食品 2．1．1 气相色谱条件 干 。加入 0．2mL乙酸 乙酯 ，超声混 中氯丙嗪残留的确证测定方法 ．不 色 谱 柱 ：CP—SIL一5CBMS。 匀。待进样。 能满足检测需要 。随着我 国加入 30mx0．25mill(内径)，0．25IAm (膜 2．3 校准 曲线与回归方程 WTO组织 。迫切需要制定一种先 厚)；进样 口温度 ：250~C；进样方式 ： 准确量取适量氯丙嗪标准工作