第7章水与废水监测--5.pptVIP

7.9 金属化合物的测定;危害;一、汞 冷原子吸收法； 冷原子荧光法； 双硫腙分光光度法； 二、镉 原子吸收分光光度法； 双硫腙分光光度法； 示波极谱及阳极溶出伏安法； 三、铅; 四、铜 二乙氨基二硫代甲酸钠萃取分光光度法； 新亚铜灵萃取分光光度法； 五、锌 六、铬 二苯碳酰二肼分光光度法； 硫酸亚铁铵滴定法； 七、砷 新银盐分光光度法； 二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法； 八、其他金属化合物 ; 汞及其化合物属于剧毒物质，特别是有机汞化合物。天然水中含汞极少，一般不超过0.1μg/L。我国饮用水标准限值为0.001mg/L。;测定要点?? (1)水样预处理? (2)绘制标准曲线 (3)水样的测定;该方法是将水样中的汞离子还原为基态汞原子蒸气，吸收253.7nm的紫外光后，被激发而产生特征共振荧光，在一定的测量条件下和较低的浓度范围内，荧光强度与汞浓度成正比。;戈滋佰股脾敛慢翔炳埋槛山九头懈涯烹诸停传椿搽攘藕孝店循苹多弟誉瓤第7章水和废水的监测--5第7章水和废水的监测--5; 方法原理水样于95℃，在酸性介质中用高锰酸钾和过硫酸钾消解，将无机汞和有机汞转变为二价汞。用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，加入双硫腙溶液，与汞离子生成橙色螯合物，用三氯甲烷或四氯化碳萃取，再用碱溶液洗去过量的双硫腙，于485nm波长处测定吸光度，以标准曲线法定量。汞的最低检出浓度为2pg/L，测定上限为40pg/L。方法适用于工业废水和受汞污染的地面水的监测。 ; 镉的毒性很强，可在人体的肝、肾等组织中蓄积，造成各脏器组织的损坏，尤以对肾脏损害最为明显。还可以导致骨质疏松和软化。镉的主要污染源是电镀、采矿、冶炼飞染料、电池和化学工业等排放的废水。 ??? 测定镉的方法有原子吸收分光光度法、双硫腙分光光度法、阳极溶出伏安法和示波极谱法等。; 该方法具有测定快速、干扰少、应用范围广，可在同一试样中分别测定多种元素等特点。可采用直接吸入火焰原子吸收分光光度法(适用于废水和受污染的水)，用萃取或离子交换法富集后吸入火焰原子吸收分光光度法(适用于清洁水)，石墨炉原子吸收分光光度法(适用于清洁水，其测定灵敏度高于前两种方法，但基体干扰较火焰原子化法严重);(1)标准曲线法：同分光光度法一样。?? (2)标准加入法：如果试样的基体组成复杂且对测定有明显干扰时，则在标准曲线成线性关系的浓度范围内，可使用这种方法测定。 ;4．萃取火焰原子吸收法测定微量镉(铜、铅)??? 本方法适用于含量较低，需进行富集后测定的水样。清洁水样或经消解的水样中待测金属离子在酸性介质中与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)生成络合物，用甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取后吸入火焰进行原子吸收分光光度测定。当水样中的铁含量较高时，采用碘化钾-甲基异丁基甲酮(K重-M重BK)萃取体系的效果更好。其操作条件同直接吸入原子吸收法。;6．石墨炉原子吸收分光光度法测定痕量镉(铜、铅)??? 将清洁水样和标准溶液直接注入石墨炉内进行测定。;赛情裳但慰假余键看币博撩和续拼孔珠掌锅旬嘲卸三祁诛嘎锑矣哦谋坛普第7章水和废水的监测--5第7章水和废水的监测--5;?? 方法基于在强碱性介质中，镉离子与双硫腙生成红色整合物，用三氯甲烷萃取分离后，于518nm处测其吸光度，与标准溶液比较定量。??? 本方法适用于受镉污染的天然水和废水中镉的测定，测定前应对水样进行消解处理。; 极谱分析法的原理??? 极谱分析是一种在特殊电解条件下的电化学分析方法，是根据电解过程中得到的电流-电压关系曲线进行定性、定量分析的，其基本装置如书图2-22所示。? 示波极谱法测定镉(铜、铅、锌)??? 极谱分析法基础上，欲再提高测定灵敏度和分辨率受到限制。发展了新的极谱分析方法，如示波极谱法、溶出伏安法、极谱催化波等。示波极谱法是一种用电子示波器观察极谱电解过程中电流-电压曲线，进行定性、定量分析的方法。; 铜是人体所必须的微量元素，缺铜会发生贫血、腹泄等病症，但过量摄入铜亦会产生危害。 ? 测定水中钢的方法主要有原子吸收分光光度法、二乙氨基二硫代甲酸钠萃取分光光度法和新亚铜灵萃取分光光度法，还可以用阳极溶出伏安法或示波极谱法。;? 锌也是人体必不可少的有益元素，每升水含数毫克锌对人体和温血动物无害，但对鱼类和其他水生生物影响较大。 ? 原子吸收分光光度法测定锌，灵敏度较高，干扰少，适用于各种水体。此外‘还可选用双硫踪分光光度法、阳极溶出伏安法或示波极语法。; 铬化合物的常见价态有三价和六价。在水体中，六价铬一般