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DO测定

溶解氧DO的测定;白洋淀死鱼事件—2006年2月-3月 ;定义: 溶解氧(Dissolved Oxygen,DO)是指溶解于水中的分子态氧. 来源:大气;水生生物的光合作用 影响水中溶解氧含量的因素: 空气中氧的分压、水温、水的深度、水中各种盐类和藻类的含量以及光照强度等。 一般大气压力下降、水温升高、含盐量增加,都会导致溶解氧含量降低。 各水域中溶解氧含量: 地表水: 清洁时溶解氧接近饱和;藻类生长会过饱和。 受有机、无机还原性物质污染时,溶解氧降低,厌氧菌繁殖,水质变坏。 废水: 溶解氧含量取决于废水排出前的处理工艺过程,一般含量较低,差异较大。 ;分析方法选择;Ⅰ碘量法(温克勒Winkler法)GB 7489-87  ;二、水样的采集与保存;三、方法原理;MnSO4 + 2NaOH → Na2SO4 + Mn(OH)2↓ 白色沉淀 2 Mn(OH)2 + O2 → 2MnO(OH)2↓ 棕色沉淀 MnO(OH)2 + 2H2SO4 → Mn(SO4)2 + 3H2O Mn(SO4)2 + 2KI → MnSO4 + K2SO4 + I2 2Na2S2O3 + I2 → Na2S4O6 + 2NaI ;四、试剂;;+ 100ml水+ 1g碘化钾 +10.00ml重铬酸钾标准溶液+ 5ml(1+5)硫酸 ; 五、仪器 ;六、步骤 ;液面下+1ml硫酸锰溶液+2mL碱性碘化钾溶液; 七、计算 ;八、注意事项;Ⅱ修正碘量法;一、叠氮化钠修正法 ;;液面下+1ml硫酸锰溶液 +2mL碱性碘化钾-叠氮化钠溶液;适用情况:水样中二价铁高于1mg/L ;试剂: 1.0.63%高锰酸钾溶液    称取6.3g高锰酸钾溶于水并稀释至1000mL,贮于棕色瓶中。1mL此溶液能氧化1mg Fe2+。 2.2%草酸钾溶液   称取2g草酸钾(K2C2O4·H2O)或1.46g Na2C2O4溶于水并稀释至100mL。1mL此溶液可还原大约1.1mL高锰酸钾溶液。 3.其他试剂同修正法A。;液面下+1ml硫酸锰溶液 +2mL碱性碘化钾-叠氮化钠溶液;注意事项: 加入草酸盐还原过量的高锰酸钾时,草酸盐溶液过量0.5mL以下对测定无影响,如果量多于0.5mL,使结果偏低。 当水样温度高于10℃时,应在加入草酸盐溶液前加入0.1mL稀释的硫酸锰溶液(取1mL作固定剂的硫酸锰溶液稀释至100mL),以加速草酸盐还原过量的高锰酸钾。; 式中:M——硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L);      V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积(mL);      V1——溶解氧瓶容积(mL);      R——加到溶解氧瓶内各种试剂总量(mL)。;三、明矾絮凝修正法;虹吸法将水样注满1000mL具塞细口瓶溢出1/3左右。;四、硫酸铜-氨基磺酸修正法;虹吸法将水样注满1000mL具塞细口瓶溢出1/3左右。;Ⅲ电化学探头法 GB 11913-89 ;根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中的溶解氧。外电路接通时,有扩散电流通过,大小与O2浓度,阴极面积、膜性质、厚度有关 I = KC (I∝C);电化学探头法具有操作简便、快速和干扰少等优点,并可实现现场监测和在线监测,应用十分广泛。 ;习题

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