双丙酮丙烯酰胺合成.docVIP

实验一 双丙酮丙烯酰胺的合成 双丙酮丙烯酰胺(Daceton acrylamide, DAAM)，别名：双胺-N-（1,1-二甲基-3-氧代丁基）丙烯酰胺, 分子式C9H15NO2，分子量169.22。DAAM为白色或淡黄色片状结晶，熔点56.5~57.0℃，沸点120℃，闪点126℃（开放式）；粘度17.9 cp (60℃)，比重0.998（60℃）。 双丙酮酰胺的结构式 双丙酮丙烯酰胺是一种重要的精细化工产品，除可用作均聚物之外，还可作为聚合物改性用单体进行共聚。可与其共聚的单体主要有，甲基丙烯酸甲脂、苯乙烯、乙酸乙烯脂、氯乙烯、马来酸酐、硬脂酸、N-乙烯基吡咯烷酮、偏氯乙烯、丙烯腈、甲基乙烯基酮、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、丙烯酸乙脂、丙烯酸丁脂、丙烯酸-2-乙基己脂、丁二烯等。这些均聚物和共聚物用途十分广泛，如用于涂料、胶粘剂、日化、环氧树脂固化剂、感光树脂助剂、纺织助剂、医疗卫生等领域。随着技术进步和发展，双丙酮丙烯酰胺新的应用领域逐渐得到开发，因此双丙酮丙烯酰胺应用领域逐渐得到开发，双丙酮丙烯酰胺应用和发展前景十分广阔。 1.1 实验目的 1．学习回流、蒸馏、搅拌、控温、萃取、重结晶等操作在合成中的综合运用。 2．学习探索有机产品工艺条件的实验方法及数据处理。 1.2 实验原理 1. 二丙酮醇的合成 2. 噁嗪硫酸盐的合成 反应历程： 3. 双丙酮丙烯酰胺的合成 仪器药品 250mL四口瓶, 100mL滴液漏斗，250mL梨形分液漏斗，抽滤装置，100mL锥形瓶，100mL烧杯，500mL烧杯，显微熔点仪。 丙酮，丙烯腈，浓硫酸，甲苯，氢氧化钠，PH试纸 1.4 实验步骤 1. 噁嗪硫酸盐的合成 四口瓶中安装上机械搅拌、回流冷凝管、滴液漏斗、温度计。取0.5mol丙酮，按照n丙酮：n丙烯腈：n浓硫酸 = 2：1.2：2.2的比例称取丙烯腈和浓硫酸（代表摩尔数）。【29g:32.4g:107.8g】将浓硫酸加入250 mL四口烧瓶中。将丙烯腈与丙酮混合，加入滴液漏斗中。将反应瓶放入冰浴中，开动搅拌，将滴液漏斗中液体慢慢滴加到反应瓶中，约1小时左右滴完，滴加过程中保持温度0~5oC。然后将温度缓慢升温至40~42oC，保持温度反应3小时。降温至15oC。 滴液漏斗中加入80 mL丙酮，搅拌下滴加到反应瓶中，控制滴加速度，使温度不超过20oC。加完后搅拌1小时。抽滤，得到白色固体。用10mL 丙酮洗涤2次。所得固体放入干燥器中干燥过夜。称重，计算产率。 2. 双丙酮丙烯酰胺的合成 将所得的噁嗪硫酸盐溶于50 mL水中，加入四口瓶中，并加入80 mL 甲苯，开动搅拌混合均匀。根据噁嗪硫酸盐的重量，称取适量的NaOH配成饱和溶液用于中和噁嗪硫酸盐。将所配溶液加入滴液漏斗中，慢慢滴加到四口瓶中，滴加过程温度不超过20oC。 加完后搅拌0.5小时。将混合物转入分液漏斗中，静止分层。有机层蒸馏出约40 mL甲苯，剩余物转移到烧杯中静止冷却，析出固体。抽滤，干燥，称重，测熔点。 3. 合成工艺条件研究 按照上述步骤，保持其它条件不变，将保温反应时间分别变为2小时，4小时，5小时进行反应，记录产品的产量和熔点。 按照上述步骤，保持其它条件不变，将反应温度分别改为30 oC、50 oC、55 oC进行反应，记录产品的产量和熔点。 数据处理 将每次实验所得产品的产量（g）对反应时间（t）及反应温度（T）作图，找出反应时间和反应温度的最佳条件。 1.6 思考题 1. 反应开始时，为什么要控制温度0~5oC？ 2. 该反应容易发生哪些副反应？ 参考文献 1. Organic Syntheses, CV 1, 199 2. 苏碧泉,盛丽,牛克彦. HYPERLINK 6/kns50/detail.aspx?filename=SYHH200304003dbname=CJFD2003filetitle=%e5%8f%8c%e4%b8%99%e9%85%ae%e4%b8%99%e7%83%af%e9%85%b0%e8%83%ba%e7%9a%84%e5%90%88%e6%88%90 \t _top 双丙酮丙烯酰胺的合成[J]. HYPERLINK 6/kns50/Navi/Bridge.aspx?DBCode=cjfdLinkType=BaseLinkField=BaseIDTableName=CJFDBASEINFONaviLink=%e5%bd%93%e4%bb%a3%e5%8c%96%e5%b7%a5Value=SYHH \t _blank 当代化工 , HYPERLINK 6/kns50/Navi/Bridge.aspx?DBCode=cjfdLinkType=IssueLinkField=BaseID*year*issueTabl