火焰原子吸收分光光度法测定化妆品中铅含量不确定度的评估.pdfVIP

第36卷第11期 日用化学品科学 V01．36No．1l 2013年11月 DE‘IERGENTCOSMETICS NOV．2013 火焰原子吸收分光光度法测定 化妆品中铅含量不确定度的评估 任利锋，李诚 (山西省地质调查院，山西太原030006) 摘要：分析了火焰原子吸收分光光度法测定化妆品中的铅含量的误差来源，对最终结果进行不确定度评估， 证实方法的总扩展不确定度为5．4×10。斗g／g(包含因子％=2)，其中预处理样品定容后浓度的变化为不确定 度的主要来源。因此测量中严格掌握样品的处理过程及定容环节是保证测量精度的重要手段。 关键词：化妆品；光度法；铅含量；不确定度 中图分类号：TQ658 文献标识码：A 文章编号：1006—7264(2013)11-0024—04 化妆品的一般要求：化妆品不得对施用部位产 的精密度，而不是对所定义的标准或SI单位的溯源 生明显刺激和损伤；化妆品必须使用安全，且无感 性，这样破坏了法定的和贸易的要求。用火焰原子吸 染性。铅是《国家化妆品卫生标准》明确规定的有 收分光光度法测定化妆品中铅含量的不确定度评估。 毒物质，在化妆品中规定其限量为40 mg／kg。为了 1 实验部分 保证化妆品施用后对人体安全，使铅对人体的毒害 程度降到最低，就必须对化妆品中的铅含量严格控 1．1实验原理及方法 制，作为一项强制性标准检测项，在《化妆品卫生 基态铅原子对来自铅空心阴极灯发射的波长为 283．3 规范》 (2007版)中规定了化妆品中铅测定的光度 nlTl的共振谱线有强烈的吸收，在一定的浓度范 法检测方法。光度法的检测原理：目前测定化妆品 围内，其吸光度与样品铅含量成正比。 中铅含量多采用火焰原子吸收分光光度法，样品经 1．2实验步骤 0 过预处理使铅以离子状态存在于样品溶液中，样品 微波消解法：准确称取混匀试样0．500 g，置于 溶液中铅离子被原子化后，基态铅原子对来自铅空 清洗好的聚四氟乙烯溶样杯中，含乙醇等挥发性原料 心阴极灯发射的波长为283-3nm的共振谱线有强烈 的化妆品，先放人温度可调的100。C恒温电加热器或 的吸收，在一定的浓度范围内，其吸光度与样品铅 水浴上挥发(不得蒸干)。油脂类和膏粉类等干性物 含量成正比。取6个浓度点，每个浓度点平行测定 质，取样后先加水1．0mL润湿摇匀，再加硝酸(优 2次，以吸光度的响应值对样品浓度绘制工作曲线， 级纯)5．0mL静置过夜，充分作用，再加入过氧化 外标法定量，对样品进行2次平行测定，报告结果 氢(30％)2．0mL将溶样杯摇动几次，使样品充分 取其平均值。测量结果的准确、可靠对产品合格与 浸没，把装有样品的溶样杯放人预先准备好的干净的 否及安全性的评价都有重大影响，因此需要对结果 高压密闭溶样罐中，拧上罐盖，放人微波消解仪中进 的准确度进行有效的评估，而这项工作主要采用不 行消解，消解完毕后，取出冷却，开罐，将消解好的 确定度评估方法。测量不确定度是表征合理地赋予 含样品的溶样杯放入沸水浴中加热数分钟，驱除样品 被测量之值的分散性，与测量结果相关联系的参数。 中多余的