第一章 水质与水污染监测.pptVIP

§2-4 水样的预处理 一、水样的消解（化） 当测定含有机物水样中的无机元素时，需进行 消解处理。消解处理的目的是破坏有机物，溶解 悬浮性固性，将各种价态的欲测元素氧化成单一 高价态或转变成易于分离的无机化合物。消解后 的水样应清澈，透明、无沉淀。 消解水样的方法有： 湿式消解法 干式分解法(干灰化法) (一)湿式消解法 ;1. HNO3或HCl消解法 主要适用于较清洁的水样。 2. HNO3-HClO4分解 适用于难氧化有机物的水 样。 3. HNO3-H2SO4分解 适用于许多种水样，但该 方法不适用于处理测定易生成难溶硫酸盐组分 (如铅、钡、锶)的水样。 4. H2SO4–H3PO4分解 磷酸能与一些金属离子 如Fe3+等络合，故二者结合消解水样，有利于测 定时消除Fe3+等离子的干扰。 5. H2SO4–KMnO4分解 该法常用于测定Hg的水 样。 6.多元消解方法 为提高消解效果，在某些情况;下需要除采用三元以上酸或氧化剂消解体系。如 处理测总铬的水样时，用硫酸，磷酸和高锰酸钾 消解。另外HClO4-HNO3-H2SO4适用于难分解的 试样。 7. 其他湿法分解 如HNO3–Br2 、HNO3–H2O2等。 8. 碱分解法 当用酸体系消解水样时造成易挥 发组分损失时，可用碱分解法 。可用Na2CO3 、 NaOH 、 Na2O2等。 (二) 灼烧灰化分解（高温分解） 高温分解法又称干灰化法。其处理过程为：取 适量水样于白瓷或石英蒸发皿中，置于水浴上蒸 干，移入马福炉内，于450-550°C灼烧到残渣呈 ;干，移入马福炉内，于450-550°C灼烧到残渣呈 灰白色，使有机物完全分解除去。用适量2%的 HNO3(或HCl)溶解样品灰分，过滤，滤液用来进 行测定。 本方法不适用于测定易挥发组分。 二、富集与分离 当水样中的欲测组分含量低于分析方法的检测 限时，就必须进行富集或浓缩；当有共存干扰组 分时，就必须采取分离或掩蔽措施。富集和分离 往往是不可分割、同时进行的。 ?常用的方法有：过滤、挥发、蒸馏、溶剂萃 取、离子交换、吸附、共沉淀、层析、低温浓缩;等。 （一）溶剂萃取法 1.原理 溶剂萃取法是基于物质在不同的溶剂相中分配 系数不同，而达到组分的富集与分离。 在水相-有机相中的??配系数(K)用下式表示: 有机相中被萃取物浓度 K= 水相中被萃取物浓度 K是指欲分离组分在两相中的存在形式相同时 的情况。 ; 但实际上通常用分配比(D)表示： Σ[A]有机相 D = Σ[A]水相 式中： Σ[A]有机相：欲测分离组分在有机相中各 种存在形式的总浓度。 Σ[A]水相： 欲测分离组分在水相中各种 存在形式的总浓度。 D与K不同，它不是一个常数，而随被萃取物 的浓度、溶液的酸度、萃取剂的浓度及萃取温度 等而变化。 ;萃取率: 有机相中被萃取物的量 E(%) = × 100% 水相和有机相中被萃取物的总量 分配比D与萃取率E的关系如下： E%=