双氧水脱化验作业指导书.doc

安徽新中远化工科技有限公司 双氧水脱硫化验作业指导书 文件编号： 分 发 号： 受控状态： 发 布 日 期： 实 施 日 期： 编制/日期： 审核/日期： 批准/日期： 安徽新中远化工科技有限公司 双氧水脱硫化验作业指导书 工序名称 脱硫 作业指导书 产品名称 作业岗位 化验 编 号 ZY-01-02 序号 项目 内 容 1 流程图 1)测定前的准备→测定→计算→记录→外报。 2 方法提要 在酸性介质中双氧水与高锰酸钾发生氧化还原反应。根据高锰酸钾标准溶液的消耗量，计算过氧化氢含量。 反应式： 3 作用目的 通过化验，掌握双氧水过氧化氢含量，判断产品是否合格。 4 仪器及试剂 仪器： 1）天平：万分之一 2）容量瓶：250ml 3）锥形瓶：250ml 4）移液管：25ml 5）滴瓶：25ml 药品： 1）硫酸溶液 1+15 2）高锰酸钾标准溶液：（C1/5高锰酸钾）约为0.1mol/L 安徽新中远化工科技有限公司 双氧水脱硫化验作业指导书 工序名称 脱硫 作业指导书 产品名称 作业岗位 化验 编 号 ZY-01-02 序号 项目 内 容 5 取样点及频次 槽车，每车取样； 脱硫塔取样口，每班取样，或根据要求； 6 测定步骤 1）用25ml滴瓶以减量法称取各种规格的双氧水； 2）质量分数为27.5%～30%的称取0.15～0.20g;35%的称取0.12～0.16g，精确至0.0002g；置于一已加入100ml硫酸的250ml锥形瓶中；用约0.1mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色，30秒不消失为终点。 3）0.1～1%低含量含双氧水溶液：取样量0.5～0.7g，精确至0.0002g，采用10ml微量滴定管滴定；用约0.1mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色，30秒不消失为终点。 7 结果计算 双氧水质量分数w1，以%表示，计算式为： V:滴定消耗的高锰酸钾标准溶液的体积，ml； c:高锰酸钾标准溶液的准确浓度数值，mol/L; M:过氧化氢的摩尔质量数值，g/mol(M=34.02) m:试样的质量数值，g； 允许差： 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.10%。 8 外报 检测结果及时报到脱硫岗位。 安徽新中远化工科技有限公司 双氧水脱硫化验作业指导书 工序名称 脱硫 作业指导书 产品名称 作业岗位 化验 编 号 ZY-01-02 序号 项目 内 容 1 测定流程图 1)测定前的准备→测定→记录→查表→外报。 2)测定装置简图: 2 方法提要 1)气体中的二氧化硫通过定量的碘溶液时被氧化成硫酸和氢碘酸，以淀粉为指示剂，根据碘的用量和余气的体积可计算出气体中二氧化硫含量(查表)。 2)反应按下式进行: SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI 3 作用目的 通过对烟气SO2含量的测定，掌握脱硫装置运行状况，指作导工艺操作。 安徽新中远化工科技有限公司 双氧水脱硫化验作业指导书 工序名称 脱硫 作业指导书 产品名称 作业岗位 化验 编 号 ZY-01-02 序号 项目 内 容 4 仪器及试剂 1)反应管 2)500ml气体量筒 3)750ml水准瓶 4)温度计 5)C1/2I2=0.01mol/l的碘标准溶液 6)10g/l的淀粉溶液 7 取样地点及频次 1)脱硫塔进口管道，手动检测根据需要； 2)脱硫塔出口管道，手动检测根据需要。 8 停车步骤 测定准备: 1)检查量气管、水准瓶及仪器装置是否漏气。 2）用移液管移取0.01mol/l碘标准溶液10ml，注入反应管中,加水至反应管容量的3/4处，加10g/l淀粉溶液2ml，塞紧橡皮塞备用。 3）检查各采样点是否畅通，在正压下采样时应排气数分钟，在负压下采样时利用排水吸气法将样气抽出，充分置换进入反应管道中的气体，以便进行测定。 测定方法: 将仪器按简图连接好，转动旋塞2，使气流能连续冒出气泡，直至溶液蓝色刚刚消失时，停止通气，使量气筒内水位与水准瓶水位对成水平，读取量气筒内气体体积和温度，查表得二氧化硫浓度为B%。 安徽新中远化工科技有限公司 双氧水脱硫化验作业指导书 工序名称 脱硫 作业指导书 产品名称 作业岗位 化验 编 号 ZY-01-02 序号 项目 内 容 10 外报 每次结果自取样后30分钟内通知脱硫岗位。 化验结果报车间、分管领导。 11 低含量二氧化硫查对表 0 5 15 20 25 30 35 0.1 1100 1125 1173 1201 1